含糖肉制品中淀粉含量測(cè)定方法探討

□ 王迎迎 孫曉紅 侯世松 朱希敏 李 洋 史麗新 徐阿慧 煙臺(tái)喜旺肉類食品有限公司

淀粉在肉制品中主要應(yīng)用于熏煮香腸和熏煮火腿，其作用如下：①作為增調(diào)劑來(lái)改善肉制品的組織結(jié)構(gòu)；②作為賦形劑和填充劑來(lái)改善產(chǎn)品的外觀形狀和出品率。加入淀粉可使蛋白質(zhì)-脂肪-水體系得到加強(qiáng)，混合更均勻，結(jié)合更緊湊，體系更穩(wěn)定，改善了香腸火腿制品的質(zhì)構(gòu)，從而使香腸火腿制品的彈性、持水力、肉糜乳狀液的穩(wěn)定性等方面得到提高。目前，肉制品中淀粉的檢測(cè)按照GB 5009.6-2016的第三法進(jìn)行，對(duì)于一些配方中未添加糖的肉制品來(lái)說(shuō)，檢測(cè)結(jié)果與真實(shí)值相差不大，比較準(zhǔn)確。但對(duì)一些配方中添加糖的肉制品來(lái)說(shuō)，按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果與真實(shí)值相差較大，檢測(cè)結(jié)果偏高。本研究對(duì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行改進(jìn)，能夠比較準(zhǔn)確地檢測(cè)出含糖肉制品的淀粉含量[1]。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)原理

試樣經(jīng)除脂肪及可溶性糖類，沉淀經(jīng)鹽酸水解后，用碘量法測(cè)定形成的葡萄糖并計(jì)算淀粉含量。

1.2 試驗(yàn)儀器

萬(wàn)分之一分析天平、水浴鍋、抽濾裝置、回流裝置、四氟滴定管、可調(diào)式電熱板

1.3 試劑

（1）氫氧化鉀（分析純）。

（2）乙醇（分析純）。

（3）鹽酸（GB 622）：1+1（體積比）溶液。

（4）1%α-萘酚：稱取α-萘酚1 g，用95%乙醇定容至100 mL。

（5）濃硫酸（分析純）。

（6）氫氧化鈉（GB 629）：400 g/L。

（7）乙酸鉛溶液：200 g/L。

（8）硫酸鋅溶液：100 g/L。

（9）費(fèi)林試劑。①堿性酒石酸銅甲液：稱取15 g硫酸銅、0.05 g亞甲基藍(lán)，溶于水中并定容至1 000 mL。②堿性酒石酸銅乙液：稱取50 g酒石酸鉀鈉、75 g氫氧化鈉，溶于水中，再加入4 g亞鐵氰化鉀，完全溶解后，用水定容至1 000 mL，貯存于橡膠塞玻璃瓶?jī)?nèi)。

2 試驗(yàn)步驟

2.1 淀粉分離

稱取18 g KOH于500 mL燒杯中，加入200 mL左右95%的乙醇，于90℃的水浴鍋上加熱溶解。稱取10 g試樣，將樣品用95%的乙醇約100 mL轉(zhuǎn)移入溶解好的KOH-乙醇溶液中，繼續(xù)在90 ℃的水浴鍋上加熱，保持沸騰1 h，不時(shí)攪拌。

將沉淀完全轉(zhuǎn)移到布氏漏斗上，進(jìn)行抽濾。用85%乙醇洗滌沉淀數(shù)次，除去可溶性糖類。為提高洗糖的效率可采用如下方法：將85%乙醇加熱，將淀粉沉淀浸泡于熱的85%乙醇中一段時(shí)間，再用熱的85%乙醇洗滌，直到將糖洗干凈為止[2]。

檢驗(yàn)樣品中的可溶性糖是否洗干凈的方法：取洗滌液2 mL左右于比色管中，加入數(shù)滴1%α-萘酚，充分混合。斜置試管，沿管壁慢慢加入濃硫酸約2 mL，慢慢立起試管，切勿搖動(dòng)。可溶性糖在濃硫酸存在下與酚類物質(zhì)起極強(qiáng)的顯色反應(yīng)，在水與酸的界面出現(xiàn)紫色環(huán)，說(shuō)明還有可溶性糖存在，若為黃綠色環(huán)則無(wú)可溶性糖存在。

2.2 水解

濾干乙醇溶液，用100 mL水洗滌漏斗中殘?jiān)⑥D(zhuǎn)移至250 mL磨口錐形瓶中，加入30 mL鹽酸（1+1），接好冷凝管，置沸水浴中回流2 h。回流完畢后，待試樣水解液冷卻后，加入2滴甲基紅指示液，用400 g/L氫氧化鈉溶液和1+1鹽酸調(diào)節(jié)試樣水解液的pH值約為7。然后加20 mL乙酸鉛溶液，搖勻，放置10 min，再加20 mL硫酸鋅溶液。搖勻后將全部溶液及殘?jiān)D(zhuǎn)入500 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。過(guò)濾,棄去初濾液，濾液供測(cè)定用[3]。

2.3 滴定

預(yù)滴：取150 mL錐形瓶，加入5.00 mL堿性酒石酸銅甲液、5.00 mL堿性酒石酸銅乙液、10 mL水，置于電熱板加熱，控制在2 min內(nèi)加熱至沸，保持沸騰以先快后慢的速度，從滴定管中滴加試樣溶液，并保持溶液沸騰狀態(tài)，接近終點(diǎn)時(shí)，以每?jī)擅胍坏蔚乃俣鹊味ǎ敝寥芤核{(lán)色剛好褪去。記錄試樣溶液的消耗體積。

正式滴定：取150 mL錐形瓶，加入5.00 mL堿性酒石酸銅甲液、5.00 mL堿性酒石酸銅乙液、10 mL水，從滴定管滴加比預(yù)測(cè)體積少1 mL的試樣溶液至錐形瓶中，置于電熱板加熱，控制在2 min內(nèi)加熱至沸，保持沸騰狀態(tài)繼續(xù)以每?jī)擅胍坏蔚乃俣鹊味ǎ敝了{(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)，記錄樣液消耗體積。同法平行操作三份，得出平均消耗體積[4]。

2.4 結(jié)果計(jì)算

式中：X—試樣中淀粉含量，單位為克每百克（g/100 g）；

m—試樣質(zhì)量，單位為克（g）；

A—10 mL費(fèi)林試劑消耗標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量，單位為毫克（mg）；

V—滴定10 mL斐林試劑消耗試樣溶液平均體積，單位為毫升（mL）

3 結(jié)果與分析

3.1 重復(fù)性測(cè)定

對(duì)同一個(gè)含糖熏煮香腸樣品依據(jù)此方法進(jìn)行重復(fù)性測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表1[5]。

3.2 不同檢驗(yàn)方法對(duì)比

從市場(chǎng)上購(gòu)買(mǎi)6種含糖肉制品，分別用GB 5009.9第一法、GB 5009.9第三法和本研究方法進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果見(jiàn)表2。

表1

表2 6種含糖肉制品檢測(cè)結(jié)果

由表2中檢驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出，GB 5009.9第一法與本研究方法檢測(cè)結(jié)果無(wú)明顯差異，更接近產(chǎn)品真實(shí)值；GB 5009.9第三法檢測(cè)結(jié)果偏高。這是由于這幾種產(chǎn)品中添加了糖類輔料，糖類輔料不易被熱乙醇洗掉，可被鹽酸水解成還原性的單糖，檢測(cè)結(jié)果被當(dāng)作淀粉體現(xiàn)出來(lái)，出現(xiàn)了檢驗(yàn)結(jié)果偏高。

4 結(jié)論

本文建立含糖肉制品淀粉含量的測(cè)定方法，對(duì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行了改進(jìn)。含糖肉制品在用熱的85%乙醇洗糖后，用1%α-萘酚測(cè)試不含可溶性糖后，用鹽酸水解。本研究方法RSD為2.82%。與其他方法相比，該方法操作簡(jiǎn)單、方法準(zhǔn)確、經(jīng)濟(jì)快速，可適用于含糖肉制品淀粉含量的檢測(cè)。