高頻紅外碳硫分析儀測定礦石中硫的探討

路吉文

（甘肅省有色金屬地質勘查局白銀礦產勘查院，甘肅 白銀 730900）

1 儀器原理簡介

熱釋電傳感器作為HCS-140型高頻紅外碳硫分析儀的核心零部件，它是一種智能化的紅外分析測量儀器，二氧化硫與二氧化碳氣體分別在7.4微米與4.26微米位置具有強大的吸附性能，兩種氣體經過吸收后，經過測試得出光強發生一定變化，確定二氧化硫與二氧化碳濃度百分比，間接分析出礦物樣品中多種元素含量[1]。

二氧化碳與二氧化硫極性等極性分子出現永久電偶極矩，出現轉動、振動的情況。分居量子力學分類等級，它與入射特征波長紅外輻射發生反應形成相互吸收過程，朗伯—比爾定律將這一吸收規律進行完整展示。

I＝I0exp(-aPL)

式中：I0——入射光強；I——出射光強；a——吸收系數；P——該氣體的分壓強；L——分析池的長度。

高頻紅外碳硫儀操作方法為：首先在電子天平上稱取一定的礦物樣品，將試驗樣品重量使用鍵盤輸入到計算機中，同時將樣品放入高頻燃燒室注入一定量的助溶劑，試驗首先進入吹氧階段，開啟對應的電磁閥，依據儀器的分析流程將管道內通上氧氣，可以有效的將管道內的二氧化硫與二氧化碳氣體進行清除，當以上兩種氣體的濃度接近為0的時候，被測氣體分壓強也接近于0，此時收集到信號設定為含氧條件基準信號V0；第二階段為釋放階段，將高頻爐開啟后，礦物樣品加熱溫度會降低，礦物樣品在髙溫富氧條件下立即氧化生成CO2及SO2氣體，對每個數據進行線性化定標，分析結束后對線性定標數據進行面積積分、乘以系數、除以樣品重量，扣除空白獲得樣品中碳、硫元素的百分含量。

2 技術指標

（1）碳硫測量范圍：C：(0-10.0)%。S：(0-10.0)%。

樣品稱重：0.02g～0.05g。

（2）重復性：分析儀的重復性用相對標準偏差(RSD)表示：碳RSD：≤0.5%。硫RSD：≤1.5%。

（3）示值誤差：對不同測量范圍，其測得的平均值與標準值之差（稱示值誤差）不得超過下表規定。

表1 示值誤差

（4）天平稱量范圍0.0001g—100g。

（5）分析時間：30s—60s。

3 校準比對

3.1 多點系數校準

表2 系數校準值

圖1 線性校準比對圖

表3 測量數據結果

平均值：2.6852%；標準偏差：0.0057%；相對標準偏差：0.2133%。

3.2 單點校準

以標準物質（72-Fe-03管理樣）為例，標準值0.447測量值0.398計算得知標準系數1.12446。

表4 測量數據結果

平均值：2.6581%；標準偏差：0.0460%；相對標準偏差：1.7291%。

3.3 對比結果評價

經過單點和多點的系數校準試驗數據比對，多點校準的測量結果明顯比單點校準測量的結果更接近標準值。因此多點校準適用測量范圍廣，準確度高[2]。

4 樣品稱量的影響（標準物質GBWO7162）

表5 測量結果

測量結果根據準確度控制指標，標準物質（或標準物質中某組分）的分析結果相對誤差允許限（YB）[2]為：

式中：YC—重復分析試樣中某組分的相對偏差允許限，%；

X0—標準物質（或標準物質的某組分）的標準值；

C—某礦種某組分重復分析相對偏差允許限系數0.67；

當標準物質（或標準物質中某組分）的分析結果與標準值的相對誤差小于等于允許限（YB）時為合格；大于允許限（YB）時為不合格。

此測量結果YB值范圍為2.61～2.73合格。從測量分析結果得知，樣品稱樣量在0.02～0.03之間分析結果誤差最小。

5 測量結果重復性試驗

表6 測量結果

根據測量結果計算顯示，本次同等條件下重復性試驗結果為滿意。