玉米水分含量測定中不確定度的分析與評定

劉振宇

摘要：采用GB 5009.3-2016《食品安全國家標準食品中水分的測定》方法中首法暨仲裁法測定水分含量，對測定玉米水分結(jié)果的不確定度進行評定，分析計算測量結(jié)果不確定度分量。分析了測定玉米水分含量測量不確定度的來源，并對測量不確定度的影響因素進行分析。結(jié)果表明，當(dāng)滿足在本次實驗條件中所測定水分含量為13.7%時，擴展不確定度為0.4%（k=2）。

關(guān)鍵詞：玉米;水分;不確定度;評定

中圖分類號：S513?文獻標識碼：A文章編號：2095-9737（2019）10-0009-03

玉米干燥不及時、儲運不得當(dāng)、水分檢測手段不完善等原因，都會造成總質(zhì)量的巨大損失。因而檢驗檢測機構(gòu)對糧食中水分檢測結(jié)果不確定度的評定要求也在逐漸提高?，F(xiàn)根據(jù)GB 5009.3 -2016《食品安全國家標準 食品中水分的測定》第一法，對在作者日常工作中隨機選取的一份地產(chǎn)玉米樣品的水分檢測結(jié)果進行了不確定度的分析與評定研究。

1?材料和方法

1.1?實驗樣品

2018年地產(chǎn)玉米樣品1份。

1.2?實驗設(shè)備

JYFZ -Ⅱ型分樣器;JJSD型電動篩選器;JFSD-100型粉碎機;電子天平（萬分之一）;天平砝碼（F2等級）;GW - 06A型電熱恒溫干燥箱等。

1.3?實驗方法

樣品先經(jīng)分樣、除雜、篩選等步驟后進行水分測定。

1.1.1?定溫

使烘箱中溫度計的水銀球距離烘網(wǎng)2.5 cm左右，調(diào)節(jié)烘箱溫度穩(wěn)定在（103±2）℃。

1.1.2?烘干鋁盒

取潔凈的鋁盒，置于干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱1.0 h，取出蓋好，置于干燥器內(nèi)冷卻0.5 h，稱量，并重復(fù)干燥至前后兩次質(zhì)量差不超過2 mg，即為恒重。

1.1.3?稱取試樣

稱取約3 g試樣（精確至0.0001 g），放入此稱量瓶中（已烘至恒質(zhì)），加蓋，精密稱量后，置于干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，干燥2～4 h后，蓋好取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5 h后稱量。然后再放入干燥箱中干燥1 h左右，取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5 h后再稱量。并重復(fù)以上操作至前后兩次質(zhì)量差不超過2 mg，即為恒重。

1.1.4?結(jié)果計算

玉米樣品含水量按以下公式計算，

X=m1-m2m1-m0×100

式中：

X——試樣中水分含量（質(zhì)量分數(shù)），%;

m0——鋁盒質(zhì)量，g;

m1——烘前試樣和鋁盒質(zhì)量，g;

m2——烘后試樣和鋁盒質(zhì)量，g;

100——單位換算系數(shù)。

水分含量≥1 g/100 g時，計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字;水分含量<1 g/100 g時，計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10% 。

據(jù)此平行測量四次，最終結(jié)果如表1所示：

2?不確定度的主要來源與評定分析

2.1?不確定度評定程序

按照JJF1059-1999 《測量不確定評定與表示》進行不確定度評定。具體流程圖如下：

規(guī)定被測量→識別不確定度來源，建立數(shù)學(xué)模型→各分量標準不確定度評定→對各分量分別進行A類、B類評定→合成標準不確定度→擴展不確定度和結(jié)果報告[1]。

2.2?不確定度來源分析

本實驗不確定度的來源涉及到測量的人員、環(huán)境、方法及器具等。測量過程中的隨機效應(yīng)（主要包括人員操作、樣品的均勻程度、稱量波動性等）均體現(xiàn)在測量的重復(fù)性上;天平和砝碼校準的不確定度可由檢定證書或者使用說明書中查到[2]。

2.3?不確定度公式

s=∑ni=1（xi-x）2n-1公式（1） ，用于計算標準偏差;

UA=Sn公式（2） ，用于計算A類不確定度;

U= ∑ni=1δfδx12×u2（x1）公式（3） ，用于計算B類不確定度;

U= U2A+U2B公式（4） ，用于計算合成不確定度。

2.4?A類不確定度的評定

A類不確定度采用觀測數(shù)據(jù)結(jié)果進行統(tǒng)計分析，重復(fù)性就是指天平重復(fù)測量時所顯現(xiàn)的性能，重復(fù)性即標準偏差。由公式（1）和公式（2）計算可得表2。

因此可計算出多次重復(fù)測量玉米水分含量的相對標準不確定度為：

UA=UX=0.015113.7044=1.102×10-3

2.5?B類不確定度的評定

由水分公式具體分析可知，涉及稱量有三次，即不確定度來源于m0、m1、m2三個分量。而這三個不確定度的分量由天平的校準（又具體分為線性UB1和分辨力UB2）、稱量恒重UB3兩者間的相互關(guān)系構(gòu)成。

2.5.1?來源于m0的不確定度

來源于空鋁盒m0的不確定度包括兩個方面，即來自天平校準的不確定度和來自稱量恒重的不確定度。

2.5.1.1?天平校準方面

2.5.1.1.1?砝碼標準不確定度UB1的評定

E2等級100 g標準砝碼的標準不確定度UB1的評定：因為根據(jù)JJG98-2006《砝碼》計量檢定規(guī)程中規(guī)定標準砝碼的擴展不確定度應(yīng)不大于相應(yīng)準確度等級的最大允許誤差絕對值的3（符合矩形分布），包含因子k =2。查找證書本試驗所用100g E2標準砝碼在置信概率95%的擴展不確定度為g。所以，E2等級100 g標準砝碼的標準不確定度為：