金湖蒿茶微量元素形態分析研究

宦斌

摘? ?要：利用電感耦合等離子體發射光譜儀（ICP-OES）測定金湖蒿茶中Fe、Mo、Se、V4種元素含量并進行形態分析，試驗過程中將樣品采用純凈水浸漬，采用微波爐和烘箱進行消解，通過ICP-OES方法測定，用茶葉標準物質對測定方法的準確度進行驗證，初步探究微量元素的存在形態。結果顯示，蒿茶中Fe、Se、Mo、V元素中原藥含量大小為Fe>Se>Mo>V，在水煎液和可溶態中各元素的含量大小為Fe>Mo>Se>V，對比蒿茶原藥與水煎液發現，原藥中元素含量高于水煎液中的含量，蒿茶的不同形態對于蒿茶的使用方式有著關鍵的影響。

關鍵詞：蒿茶;ICP-OES法;元素測定;形態分析

簍篙，中醫中又名為茵陳，將采集的蔞蒿進行加工處理，制成的蒿茶具有很好的保健作用[1]。電感耦合等離子體發射光譜儀可以確定不同的元素，工作曲線的線性范圍較廣、線性關系良好，計算機性的功能性強，利于操作[2]。該技術主要應用于藥品以及一些保健品的有害成分以及營養成分檢測和地質、礦質、農業行業中的土壤元素檢測。

人體中的微量元素，如Fe、Zn、Cu等，對于人體的健康有著重大的作用[3]。隨著社會的快速發展，人們對于食物的健康追求日益提高。蒿茶中含有大量的人體所需微量元素，但對于金湖蒿茶的研究卻有限。本研究選取淮安金湖蒿茶為研究對象，采用ICP-OES技術對其中人體所需的微量元素進行定量分析，為充分利用金湖蒿茶的營養價值、發揮江蘇的地方農產品優勢、加快開發蒿茶產品提供研究基礎[4]。

1? ?試驗部分

1.1? ?試驗試劑和儀器

蒿茶，來自市購;HNO3，來自AR西隴化工股份有限公司;雙氧水AR，來自上海久億化學試劑有限公司;純凈水，來自娃哈哈純凈水有限公司。

電感耦合等離子體發射光譜儀Optima 7000 DV，來自美國電熱公司;電熱恒溫鼓風干燥箱DHG-9246A，來自上海精宏試驗設備有限公司;電子天平FA2004，來自上海精科電子天平廠;電熱恒溫水浴鍋DK-98-Ⅱ，來自天津市泰斯特儀器有限公司;水熱合成反應釜PTFE，來自西安常儀儀器設備有限公司[5]。

1.2? ?樣品的配置

稱取蒿茶，用研缽將其碾成粉末，稱取粉末5g且過80目的篩，將粉末放入聚四氟乙烯的容器中，加入5mL的HNO3和H2O2，等待氣泡消散，將容器放入烘箱中，根據樣品的消解條件進行消解。消解完全后，冷卻并取出。將內置的溶液轉移至50mL的量瓶中。在沒有標準溶液的情況下，采用復制法制備試劑空白溶液。

1.3? ?水煎液的配置

稱取30g蒿茶，1∶10加入開水浸泡，用水浴鍋加熱至沸騰，然后稍煮1h，冷卻后轉移到250mL的離心管中5min。將5mL濃HNO3、5mL過氧化氫加入消化管中，組裝高壓密封消化管，放入烤箱加熱至150℃，保存3h。消化后，用3%HNO3其容積至50mL，用ICP-OES來測定元素含量。

1.4? ?可溶態與懸浮態的配置

將水煎液經0.45μm濾膜（用1mol/L的HNO3浸泡過）抽濾，即得可溶態，取5mL按消化方法消化，用3%HNO3定容至50mL，用ICP-OES測定，扣除濾膜空白，得到可溶態元素含量，水煎液中元素總量與可溶態含量之差視為懸浮態含量[6]。

1.5? ?標準曲線的繪制及各形態樣品元素含量的測定

用濃HNO3分別配置不同濃度的標準溶液。吸取5mL的標準溶液，用5%的HNO3定容至50mL的容量瓶中，貼好標簽。

在儀器分析過程中，將儀器的樣管插入各濃度的標準工作液中進行測量（濃度依次遞增）。測量值為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。

2? ?結果與討論

2.1? ?標準曲線的繪制

此次試驗配置4種不同質量濃度的元素含量，為10mg/mL、100mg/mL、1000mg/mL、5000mg/mL、8000mg/mL、10000mg/mL、100000mg/mL，得出各元素的線性相關系數R>0.999，線性方程如表1所示。

為了調查方法和儀器精度的可靠性，對可溶性的蒿茶樣品中的元素進行加標回收率、精度、重復試驗。平行于12個樣品的制備可溶態狀態，平行精度測量6份

5mL的可溶態蒿茶樣品進行試驗，另外6份則測量10mL的重復試驗。以可溶態處理方法，同時對同一樣品連續采樣6次，精密度試驗，各元素的回收率在75.5%～102.8%，RSD為2.4%～7.4%，重復性結果為4.8%～15%;精密度試驗結果RSD為4.7%～8.4%。

在相同條件下，對國家一級標準物質茶（GBW10016）進行分析，平行測定標準物質茶樣3次。其測定結果如表2所示，其元素都在標準范圍之中，說明試驗數據是準確可靠的。

2.2? ?蒿茶粉末元素含量測定結果

采用單因素法，對蒿茶樣品進行10min、20min、30min的微波消解，研究微波消解時間對檢出微量元素含量的影響。

從表3可以看出，蒿茶粉末中Fe元素含量最高，V元素含量最低，隨著微波消解時間的延長，微量元素的檢出含量也上升。當微波時間20min和30min的檢測結果幾乎不發生變化，說明此時蒿茶樣品已經充分消化。因此，將蒿茶樣品消化的時間定為20min。

水煎液中的Fe的含量遠高于其他的元素，可能是因為它們在蒿茶中的無機鹽的形態較大，或者是在蒿茶中的結合方式相對來說更為簡單和松散，更易于被加熱破壞，因而更易于溶出。V的含量較低，可能因為其在蒿茶中與有機大分子結合率高所受的吸附力較強，因而較難溶出的緣故。

2.3? ?水煎液元素含量測定結果

從表4可以看出，Fe、Se、Mo、V這4種元素的含量，水煎液中都是高于可溶態中元素的含量;且與表2中的分析結果一致，蒿茶中Fe的含量都是最高，且V含量最低;表4還列出了水煎態和可溶態在消化樣品中所占的比例，其中V和Mo水煎效果較好，含量顯著增加，浸出效果好，而Se和Fe浸出效果較差[7]。

水煎液與原藥中的Fe的含量是最高的，無論是原藥還是水煎液中V的元素含量都是最低的，但是蒿茶的原藥和水煎液明顯都有利于人體的元素，同時研磨過的蒿茶微量元素含量，明顯高于水煎液和可溶態的含量。

3? ?結論

研究是通過使用電感耦合等離子體發射光譜儀方法，來測定金湖蒿茶中原藥、水煎液和可溶態這3種不同形態下的微量元素Se、Fe、Mo、V的含量，通過研究，可以從數據得出以下結論。

第一，原藥全微波消解態下，微量元素含量大小依次為Fe>Se>Mo>V，水煎液中各元素含量為Fe>Mo>Se>V，可溶態中各元素的含量為Fe>Mo>Se>V。

第二，由于水煎液和可溶態在蒿茶液提取中有損耗，4種元素在原藥形態中的含量明顯高于另外兩種形態，使得含量要相對低于原藥。

第三，水煎液和可溶態樣品中，Se的含量都出現下降，其原因還有待后續進一步研究。

參考文獻：

[ 1 ] 于真.藜蒿茶成分分析保健功效研究及成茶工藝優化[D].武漢：江漢大學，2017.

[ 2 ] 俞芳，方樹桔，李桂鎮，等.ICP-MS測定中藥蘿芙木中微量元素的含量及形態分析[J].云南民族大學學報（自然科學版），2015，24（2）：136-139.

[ 3 ] 曾長立，于真，戴希剛，等.藜蒿茶浸提液抑菌效果研究[J].江漢大學學報（自然科學版），2019，47（2）：175-180.

[ 4 ] 于真，李凱，戴希剛，等.藜蒿葉和藜蒿茶中揮發性成分的比較分析[J].江漢大學學報（自然科學版），2016，44 （6）：520-526.

[ 5 ] 吳存兵，田林雙，吳君艷，等.藜蒿茶加工工藝及黃酮、多糖活性成分變化研究[J].現代食品科技，2012，28（11）：1554-1557.

[ 6 ] 鄒曉葵，汪勤，江漢湖，等.利用野生植物資源蔞蒿制作蒿茶的研究[J].中國野生植物資源，1996（4）：24-27.

[ 7 ] 浦榮曹，鄒建豐.蒿茶拓出大市場[J].江蘇農村經濟，2002（5）：41.

（收稿日期：2019-11-23）