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動物源性食品中硝基呋喃類獸殘檢測關鍵控制點

2019-10-21 08:39:52張銳
食品安全導刊·下旬刊 2019年4期
關鍵詞:檢測

張銳

引言

硝基呋喃類的相關抗生素的類型相對較為復雜,具體可以歸結為呋喃唑酮、呋喃西林等形式,其具體的應用范圍相對較廣,通常將其摻入一系列的飼料當中,從而有效預防各種形式的細菌感染,在一定程度上還具備促進相關動物生長的功效。硝基呋喃類藥物是具有一種可誘導有機體基因發生突變的物質,故在西方的歐洲各國,早就出臺相關文件將其視為違禁藥物。對此,在21世紀初期,我國針對于硝基呋喃相關抗生素藥物進行了條文性使用規定,針對動物而言進行了一定的使用限制,不允許繼續應用。當前形勢下,其應用又開始嶄露頭角,在腸衣以及相應的熟雞肉當中,常常能檢測出其殘留物。

樣品的合同評審

實驗室在對樣品進行相應的檢測時,必須要切實有效的監測其包裝是否完整,還要針對色澤進行有效觀測,樣品的色澤、形狀、物質形態和收到樣品時能反映樣品的基本狀況并對所檢測的結果產生影響,必須確保全方位檢測,并進行有效記錄。

檢測過程

關于標準溶液的相關準備

由于其在一定的光照條件下,極不穩定,易分解,因此必須對硝基呋喃類藥采取相應的避光措施。無論是其標準溶液有效配備,還是一系列的樣品處理,都必須進行切實有效的避光處理,對此可用棕色瓶器對其進行保存,在這樣的容器內完成相應的標準溶液的合理有效配制,處理過程當中,也要考慮帶塞棕色玻璃管具的合理使用。

制備樣品

腸衣類的相關樣品通常是鹽漬形態,這樣可以保證其質量,在其相關制備工作開始之前,預先用清水對相應的鹽粒進行沖洗,從而有效確保其相對較為干凈。沖洗過程非常重要,由于其需要基于離子進行定性定量檢測,倘若相應的鹽類相對過剩,便會造成離子化嚴重,與此同時還會對相應的結果造成一定的干擾。通常情況下腸衣具備一定的韌性,故不可用一般的勻漿機來制備,在此可用刀式研磨機完成相應的工作。用勻漿機對雞肉、魚蝦等進行有效處理,在用水進行相應的稀釋工作。

提取目標物

硝基呋喃類物質來源可能會受到運輸過程和包裝的影響,故必須用甲醇或者純凈水對摻有硝基呋喃類的樣品進行徹底清洗。對樣品進行離心處理以后,還需進一步提取驗算,與此同時還需有效引入衍生劑,其原藥的相應分子量相對較小,可以用質譜法進行檢測。在具體衍生過程中,不僅要有效避光,還要對室溫進行有效把控,反應周期需要把控在16 h左右。

凈化提取樣品

完成相應的衍生以后,還需確保返回室溫條件,需要保持pH值在7.4左右。倘若樣品內部有含油量大,可用正己烷進行有效去除,并進行過柱處理,事先需要用一定的甲醇和水進行活化,在此過程中,需要始終保證柱體有一定的濕度,一旦干涸,便會造成萃取柱效率較低,相應的提取質量也會受到干擾。

濃縮和定容

具體萃取過程中,需用5 mL乙酸乙酯進行洗脫處理,還需用40 ℃水浴進行氮吹濃縮。緊接著再用0.1%的甲酸水進行定容,與此同時還需加入一定的加酸,確保其電離充分。除此之外還須用0.22 μm的有機濾膜完成過濾操作,實現對色譜柱切實有效的保護。

空白基質溶液的制備

對其進行獸殘痕量檢測的過程中,基質效應的干擾劇烈。故必須用陰性樣品進行空白基質液的制備,進而實現標準液的有效配制,實現切實有效的呋喃類檢測。

關于儀器清洗

呋喃類的具體檢出限大約是0.5μg/kg,且極易于受到各種形式的污染,故所涉及的各種儀器都必須進行有效的清洗。即使是進針小瓶也要進行有效清洗或直接拋棄掉,確保降低未來檢測的干擾。

結語

當前形勢下,我國對動物層面相關源性食品的硝基呋喃類殘留檢測的有效方式層出不窮,各種形式的新技術被引入到目標物質的有效提取中,在此過程中,必須有效把控相應的重要控制點,確保檢測結果相對真實可靠。在具體檢測過程中,萃取柱多樣化,檢測步驟的變更,都需得到相應的允許,才能應用。相關部門需要出臺相應政策,大力支持動物源性食品硝基呋喃類獸殘檢測方面的研究,逐步尋求到具體有效的控制點,有效發揮控制功效,為相應的食品安全提供切實有效的保障。

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