三氯蔗糖合成過程中的單因素試驗分析

張升港 陳宜武 陳成 胡加成

摘 要：三氯蔗糖作為一種甜味度更高無害食品添加劑，在當前的食品加工行業中已經取得了很好的應用效果，然而在具體的合成過程中會由于一些單因素的存在，導致最終的合成質量較差。基于對三氯蔗糖合成過程中的單因素實驗內容影響因素的研究，本文采取合理方法完成對整個合成過程的分析和研究過程，全面了解單因素的影響成果。

關鍵詞：三氯蔗糖;化合物合成;單因素試驗

三氯蔗糖在合成過程中要經歷酯化反應、氯化反應以及醇解反應等多種化學反應過程，并且需要保障整個反應的環境穩定、反應的有機物提取過程都能夠符合相關規定的要求。然而在一些情況下，在三氯蔗糖的最終合成效果較差，導致其無法根據建成的有效規定提高三氯蔗糖的合成獲取率。

1 三氯蔗糖合成過程中的單因素實驗內容

1.1 酯化反應

酯化反應中，采取的方法為將6.84克的蔗糖放置到250mL的三口燒瓶中，同時在三口燒瓶中加入5g的正二丁基氧化錫，另外要向整個燒瓶中加入50mL的DMF有機溶劑，并且采用的助溶劑為環己烷。在所有物質充分混合后需要處于一定條件的溫度落實回流反應工作，通常的反應溫度保持在90到130℃，反應時間為2到7個小時，在這一過程中可以采用色譜法研究整個燒瓶中反應物是否屬于完全的反應狀態，最終獲取的產物為后一步的反應物。

1.2 酰化反應

該過程中的原料為上一步獲得的反應物，將物料和DMF進行混合并將其加入到500mL的三口瓶中，在冷卻之后，向容器中加入氯化亞砜，并且該反應物的滴加溫度需要控制在10℃以下。在惰性氣體保護下將整個系統升溫到80℃，同時回流1個小時，之后再升高到115℃，并且保證溶液回流時間為3個小時，在完成反應后，使用冷水浴冷卻，通過加入氫氧化鈉溶液調和至中性，并對獲取的溶液進行過濾和洗滌，通過萃取乙酸乙酯的方法，獲得最終的反應物，并且反應物的表現性狀為淺黃色濃稠液體。

1.3 醇解反應

醇解反應過程為將上文中獲得的產物，加入0.3g的反應溶液，其中包括氫氧化鉀和甲醇，將整個系統保持在40℃的情況下，對所有溶液攪拌20到60min，從而讓反應物能夠被水解，之后采用活性炭對其脫色，時間通常保持在30min，通過后續的處理過程，可以將液體中的水分蒸發，獲得白色結晶物，該結晶物就是合成的三氯蔗糖。

2 三氯蔗糖合成過程中的單因素實驗結果

2.1 催化劑使用量影響

在整個反應過程中，必然需要通過加入一定量的催化劑，提高三氯蔗糖的獲取速度，并且在一定程度上提高其反應程度，并最大限度提高獲取三氯蔗糖的總量。在本文的研究過程中，通過對其余參數的有效控制，只改變催化劑的加入量，研究催化劑加入量對最終產物生成總量造成的影響。通過對最終結果的研究和分析發現，催化劑的加入量與最終獲取的產物總量之間呈現先增后減的關系，并且三氯蔗糖的最高獲取率為32%，而對應的參數為催化劑的總量占所有液體比重的4%，在具體的工業化生產中也可以通過對這一參數的控制和研究，完成對三濾蔗糖最高獲取率的分析，以最大限度降低對原材料的浪費量。

2.2 反應溫度影響

反應溫度會發生一定程度上的波動，這一參數會對最終的產率造成一定影響，所以為了能夠更好探究具體的影響范疇，本文對這一參數研究過程中，控制變量為具體的反應溫度。從最終的作用效果上來看，三氯蔗糖的最高獲取率為32%，而其中對應的反應溫度為115℃，當反應溫度低于115℃時則會隨著溫度數值的升高而產率逐漸提高，而在溫度高于115℃后，溫度上升反而會降低最終的產物獲取率，從作用效果上來看，呈現先增后減的趨勢。

2.3 反應時間影響

反應時間對生產率的影響作用原理為，理論上認為反應時間較長時，則反應物的轉化率較高，然而對于有機反應來說，通常處于平衡狀態，其中一部分的產物無法全面參與反應，所以需要通過對時間的研究和分析，研究這一系統的最高產率反應時間。該過程中的測量方法為，在不同的時間段中測量當前已經參與的反應物總量，從整體上來看，在一定的時間范疇內呈現得率整體上升現象，而在超過該時間后，三氯蔗糖的獲取率反而發生下降現象，其中獲取率的巔峰處于整個反應過程中的五小時時間點，所以在具體的三氯蔗糖生產過程中，可以將反應時間控制在這一時間點上。

3 結論

綜上所述，在三氯蔗糖的加工合成過程中，需要經歷的反應過程有酯化反應、氯化反應、酰化反應等，這些過程都會對最終的產物獲得率造成一定性的影響。單因素的影響內容主要為萃取次數影響、反應時間影響、反應溫度影響、催化劑的加入總量影響等，需要通過對這類結果的全面研究和分析，獲取具體的生產方案，以提高三氯蔗糖的獲取效率。

參考文獻：

[1]吳華仔.甜味劑三氯蔗糖的合成工藝與應用研究[J].食品安全導刊，2017（18）：113.

[2]余飛，陳云霞.三氯蔗糖合成過程中的單因素試驗研究[J].化工技術與開發，2012，41（09）：13-15.

作者簡介：

張升港（1985- ），男，漢族，江蘇省連云港市人，最高學歷：本科，目前職稱：助理工程師，研究方向：三氯蔗糖。

陳宜武（1973- ），男，漢族，江蘇省鹽城市人，最高學歷：MBA（第一學歷是大專），目前職稱：中級，研究方向（從事工作）三氯蔗糖生產管理。

陳成（1988- ），男，漢族，江蘇省鹽城市人，最高學歷：碩士，目前職稱：無，研究方向：三氯蔗糖合成。

胡加成（1987- ），男，漢族，江蘇省鹽城市人，最高學歷：大專，目前職稱：無，研究方向（從事工作）：三氯蔗糖研究。