基于燃燒碘量法測定鎳礦石中硫含量的研究

楊麗梅

摘 要：在不銹鋼和合金結(jié)構(gòu)鋼的生產(chǎn)中，離不開高品質(zhì)的鎳的加入。自然界中，按鎳礦石的硫化率將礦石分為原生礦石、混合礦石、氧化礦石，故準確測定硫含量不論是地質(zhì)勘探還是工業(yè)生產(chǎn)，都有十分重要的現(xiàn)實意義。

關(guān)鍵詞：鎳礦測量；硫含量；燃燒碘量法；測定結(jié)果

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

本次實驗采用的儀器包括：CS-UDI型光電滴定儀以及SK-213型管式電爐，實驗裝置如圖1所示。采用的試劑包括：碘酸鉀標準溶液、硫代硫酸鈉標準溶液、淀粉—鹽酸吸收液以及助熔劑。

1.2 實驗方法

稱取0.1-0.5g（精確至0.0001g）樣品均勻置于瓷舟中，覆蓋一層助熔劑后，待測。向盛放100mL，淀粉鹽酸吸收液的燒杯中，提前定量加入碘酸鉀標準溶液（C1/6KIO3= 0.0025mol/L），用鎳鉻絲將待測樣品推入管爐中，立即將燃燒產(chǎn)生的氣體通入吸收液，反應(yīng)完畢，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定吸收器中反應(yīng)后剩余的碘酸鉀，溶液由黑藍色滴至無色為終點，記錄讀數(shù)。根據(jù)滴定量，計算硫含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 助熔劑的選擇

根據(jù)助熔劑應(yīng)具備提供樣品的氧化熱量，改變?nèi)刍匦裕谷紵€(wěn)定，防止飛濺，空白值較低等特點，選擇以下六種助熔劑按照實驗方法進行對照試驗，結(jié)果如表1所示。試驗證明，六種助熔劑中，混合助熔劑、二氧化硅粉、鎢粒和錫粒具備較快的反應(yīng)速度、較低的空白值和較為準確的測定結(jié)果。但是，相比起來，鎢粒和錫粒成本較高，唯有混合助熔劑在具備上述特點的同時，還具備成本低廉、結(jié)果復(fù)現(xiàn)性較好的優(yōu)勢。因此，在燃燒碘量法中，選擇混合助熔劑較為適宜。

2.2 分解溫度的選擇

為了探究溫度對燃燒碘量法測定鎳礦中硫含量的影響，本次選擇為1100℃、1200℃、1250℃、1300℃以及1400℃進行試驗。圖2中，1代表“認定值”；2代表“測定值”。從圖1中的折線走向及試驗現(xiàn)象可以看出：1100℃時，試驗分解速度較慢，熔融狀態(tài)欠佳，測定結(jié)果偏低；1200℃時，試驗分解速度相對有所提升，但熔融狀態(tài)依然欠佳，測定結(jié)果仍偏低；1250℃時，試樣分解速度較快，熔融狀態(tài)良好，測定值無限接近認定值；1300℃時，試樣分解充分，熔融狀態(tài)良好，測定值無限接近認定值；瓷舟、瓷管易斷裂，損耗嚴重；1400℃時，試樣燒結(jié)、瓷舟斷裂，測量失敗。故該試驗選擇的最佳分解溫度在1250℃-1300℃之間。

2.3 滴定的使用

實驗中，采用了硫代硫酸鈉標準溶液滴定過量的碘酸鉀標準溶液，終點突變敏銳。較直接碘量法滴定有效降低了終點判斷誤差，提升測定結(jié)果的準確度以及方法的靈敏度。結(jié)果表明，使用間接滴定后，多次測定的相對標準偏差小于9.2%，優(yōu)于規(guī)范要求。

3 結(jié)論

燃燒碘量法具有操作簡便、測量準確度高的特點。建立的方法對助熔劑、分解溫度及滴定方法進行了改進和優(yōu)化，在最佳條件下取得了較為理想的效果。符合相關(guān)測試規(guī)范要求，值得進一步的推廣和研究。

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