液相色譜法檢測水中的苯胺類化合物

莫震天

摘 要：隨著我國工業化進程的加快，水污染也逐漸成為一個全民聚焦的問題，生活污水和工業廢水中存在著大量的有機物，其中苯胺類物質含量眾多。高效液相色譜法是檢測水中苯胺類物質的最有效的方法，對于水中苯胺類物質的檢測不僅能夠高效地分析水資源，同時也能推進化工行業的快速發展，本文對液相色譜法檢測水中苯胺類化合物進行了闡述分析，旨在為水處理行業提供借鑒。

關鍵詞：液相色譜法；苯胺類物質；檢測

1 高效相色譜法在檢測水中苯胺類化合物的應用概述

自二十世紀初俄國植物化學家茨維特首次提出“色譜法”以來，進過一百多年的發展，高效液相色技術已經在化學行業、醫學行業、農學植物學和食品檢測行業得到了極為廣泛的應用。水中苯胺類物質的檢測首先通過提取方式將水中的苯胺類物質提取出來，然后進行檢測，常用的技術手段有：萃取、過濾、超濾、反滲透、膜分離技術等等，主要是根據不同的水質和不同的檢測方法進行有機物的提取。高效液相色譜技術的檢測水平也促進了水處理行業的不斷發展，首先需要確定苯胺類物質的作用機理，實現工業廢水中殘余物質的可壓縮性。高效液相色譜技術在檢測水體中苯胺類物質隨著運行時間的增長，會引起廢水通量的變化，一般是隨著時間延長通量下降。高效液相色譜技術也需要不斷的完善，才能提升我國在水體檢測方面的競爭力，促進我國環保事業的發展。

2 實驗部分

2.1 儀器與試劑

儀器包括：島津高效液相色譜儀（LC-20AT），二極管陣列檢測器（WATERS2996型號），硅膠填充柱（DiamonsilTMC18柱，5μg3.6×200mm），全自動固相萃取儀（GILSON型號）；

苯胺類化合物標樣：苯胺（分析純，薩恩化學技術（上海）有限公司）、對硝基苯胺（分析純，上海阿拉丁生化科技股份有限公司）、2，4-二硝基苯胺（分析純，安徽德信佳生物醫藥有限公司）、3，5-二硝基苯胺（分析純、國藥集團化學試劑有限公司）、2，6二氯-4-硝基苯胺（分析純，濟南匯豐達化工有限公司），濃度為1000 mg/L。

2.2 色譜條件

柱溫：30℃；進樣量：15μL；λ：210～450nm；采用外標法，流速：1.0mL/min，使用甲醇與水（50：50v/v）為流動相，pH值為7。

2.3 樣品制備

取500 mL待測水樣品，0.40 μm 濾膜過濾，將固相萃取柱首先用二氯甲烷進行活化，之后在經過甲醇進行活化，最后用水進行最后的活化，然后將濾液采用固相萃取柱子進行萃取，最后用二氯甲烷洗脫固相萃取柱上，得到濾液后即待測樣品。

3 結果與討論

3.1 流動相的選擇

高效液相色譜流動相的選擇是分離產品的關鍵因素，本研究選取了不同比例的有機相也水相作為流動相進行色譜檢測，實驗結果顯示，甲醇和水按照一定比例作為流動相是最佳的。在本研究中，甲醇和水作為流動相無論是分離效率還是峰形都比乙腈作為流動相效果好。因此，本研究中最終采用甲醇和水體積比為50：50作為流動相進行水中苯胺類物質的檢測。

3.2 定量條件的選擇

在確定甲醇和水作為流動相后，本研究選取了不同的測試溫度和流量進行檢測，經過多次測試分析，最終選取1.0mL/min，測試溫度為30℃，由于苯胺類物質的紫外最大吸收波長不一致，因此采用200～400nm全波段檢測，為了定量分析的需要，最終選擇230nm作為測試波長，如下圖1所示。

3.3 苯胺類各化合物的檢出限

將購買的苯胺、對硝基苯胺、2，4-二硝基苯胺、3，5-二硝基苯胺、2，6二氯-4-硝基苯胺配成0、1.0、2.0、3.0、8.0和10.0mg/L的標準液，然后在既定色譜條件下進行測試，以峰面積進行定量分析計算，根據低濃度（2.0 μg）的平行測定的3 倍標準偏差計算檢出限，本研究中5種苯胺類化合物的檢出限為0.05～0.26 μg。

4 結語

綜述所述，高相液相色譜技術在檢測水中苯胺類物質方面起到了舉足輕重的作用，不僅有利于我國在污水處理方面的應用，還對我國社會經濟的和諧發展起到了健康的推動作用。水體中苯胺類物質是污染水資源的主要有機物，對其實現高效、定量的檢測是保證我國水資源循環發展的重要保障，因此，研究人員應該積極開發高效液相色譜技術在檢測水中有機物方面的應用，促進水資源的有效利用，保障我國環保事業健康發展。

參考文獻：

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