蒸餾速度對總氰化物測定結果的影響

李艷玲

摘 要：本公司多年來一直采用異煙酸-吡唑啉酮分光光度法進行廢水中氰化物的測定。本文主要論述不同蒸餾速度對總氰化物測定結果的影響。

關鍵詞：總氰化物;蒸餾;濃度

總氰化物是指在pH<2介質中，磷酸和EDTA存在下，加熱蒸餾，形成氰化氫的氰化物，包括全部簡單氰化物（多為堿金屬和堿土金屬的氰化物，銨的氰化物）和絕大部分絡合氰化物（鋅氰絡合物、鐵氰絡合物、鎳氰絡合物、銅氰絡合物等），不包括鈷氰絡合物。

氰化物有劇毒，氰化物進入胃內在胃酸的解離下，能立即水解成氰烴酸而被吸收，此種物質進入血液循環后，血液中的細胞色素氧化酶的Fe3+與氰根結合，生成氰化高鐵細胞色素氧化酶，喪失傳遞電子的能力，使呼吸鏈中斷，細胞窒息死亡。廢水中總氰化物通常采用異煙酸-吡唑啉酮分光光度法進行測定，此方法在測定過程中受諸多因素的影響，此文主要論述在不同蒸餾速度下對總氰化物測定結果的影響。

總氰化物的預蒸餾是在pH<2條件下，把全部簡單氰化物和絕大部分絡合氰化物以氰化氫形式蒸出，使之與干擾組分分離，蒸餾出來的氰化氫用氫氧化鈉吸收，此操作過程的關鍵在于能否使試樣中的總氰化物全部釋放與全部回收。不同的蒸餾速度影響氰化氫的釋放，為保證氰化氫的吸收，應將流出液導管插入吸收液面以下。

蒸餾速度的測定：連接蒸餾裝置后，檢查裝置密封性，確認裝置密封性良好，記錄從鎦出液開始流出到達到一定體積所需的時間，計算平均蒸餾速度。此次試驗蒸餾速度在1.4-4.5mL/min。

不同蒸餾速度下對同一濃度總氰化物測定結果如下：

標準曲線方程為：y=1.3286x-0.0038（濃度-吸光度曲線方程），相關系數r=0.9996。

1.4mL/min蒸餾速度下7次平行測定結果為：0.170、0.169、0.172、0.168、0.171、0.171、0.166mg/L;

1.7mL/min蒸餾速度下7次平行測定結果為：0.181、0.174、0.175、0.177、0.179、0.179、0.180mg/L;

2.8mL/min蒸餾速度下7次平行測定結果為：0.187、0.182、0.186、0.183、0.185、0.184、0.18mg/L;

3.6mL/min蒸餾速度下7次平行測定結果為：0.190、0.186、0.182、0.188、0.187、0.184、0.187mg/L;

4.0mL/min蒸餾速度下7次平行測定結果為：0.193、0.189、0.192、0.188、0.189、0.190、0.191mg/L;

4.5mL/min蒸餾速度下7次平行測定結果為：0.191、0.190、0.192、0.193、0.193、0.194、0.193mg/L。

不同蒸餾速度下對總氰化物測定結果的影響用以下一組數據來論述（見下表）。

從數據中可以看出，蒸餾速度在1.4-4.5mL/min之間時，隨著蒸餾速度的提升，總氰化物的回收效果越好，測定結果越接近真實值。在1.4mL/min和1.7mL/min的蒸餾速度下，水樣的加標回收率不在標準方法實際水樣加標回收率92%-97%之間。

參考文獻：

[1]汪玉艷.測定總氰化物的影響因素[J].吉林化學院學報，2009，26（2）.

[2]國家環境保護總局《水和廢水檢測分析方法》編委會.水和廢水監測分析方法[M].北京：中國環境科學出版社，2002.