浸漬法制備硼改性活性氧化鋁

摘 要：以硼酸和擬薄水鋁石為原料，采用浸漬法合成了B改性的γ-Al2O3。采用XRD、NH3-TPD酸量分析，N2物理吸附--脫附分析以及透射電鏡對所得樣品進行了表征.結果表明，該方法制備的B改性的γ-Al2O3比表面積明顯提高，具有一定的酸性，且少量B的添加對γ-Al2O3的晶型未造成影響，粒徑變化也不大。

關鍵詞：硼;改性;活性氧化鋁;浸漬法

1 實驗

1.1 試劑與儀器

硼酸，硝酸鋁，氨水，均為分析純。

1.2 硼摻雜活性氧化鋁的制備

選擇硝酸鋁作為鋁源，氨水作為堿源，摻雜元素硼以硼酸的形式在氧化鋁階段采用等體積浸漬法加入，制得硼摻雜活性氧化鋁。樣品中硼含量（B/Al物質的量）為2%。

2 結論

2.1 浸漬法制備硼改性γ-Al2O3晶相的影響

圖1是浸漬法合成的硼改性γ-Al2O3樣品XRD譜圖。由圖所示，最終樣品在37.5°，46.2°，66.4°位置，出現γ-Al2O3的典型特征衍射峰，未出現硼元素的特征衍射峰。這是因為摻雜到γ-Al2O3中的硼含量比較低，分散較好，沒有形成B2O3等的團簇。表明采用浸漬法制備的硼改性γ-Al2O3，當摻雜此硼含量時不會改變γ-Al2O3的晶型。

2.2 浸漬法對硼改性γ-Al2O3孔結構的影響

為了考察浸漬法對B-Al2O3孔結構的影響，對純氧化鋁與浸漬法制備的硼改性γ-Al2O3的孔結構和比表面積進行表征。表1表明，未添加硼改性的純氧化鋁的比表面積為256m2/g。而浸漬法制備的硼摻雜氧化鋁比表面積增長幅度分別為13.8%，可以看出，采用浸漬法制備的硼改性γ-Al2O3比表面積得到明顯提高。

表2浸漬法制備的硼改性氧化鋁的孔容孔徑。從表中可以看出，浸漬法制備的B-Al2O3樣品孔容變化不大。

2.3 浸漬法對硼改性γ-Al2O3表面酸性的影響

為了考察浸漬法對B-Al2O3表面酸性的影響，測定脫附溫度在160～250℃、250～400℃和大于400℃三個溫度范圍內的NH3脫附量，通過計算峰面積求出不同強度的酸分布，列于表3。可以看出浸漬法制備的B-Al2O3總酸含量較高，強酸的酸性位數量較少，大多數為中強酸的酸性位和弱酸的酸性位。

2.4 浸漬法對硼改性γ-Al2O3的微觀形貌的影響

通過圖2可以發現，硼改性γ-Al2O3載體的微觀結構主要以纖維狀為主，大部分一次粒子雜亂堆積在一起。說明浸漬法對B-Al2O3粒子的微觀形態影響較小，樣品中晶粒寬約4 nm、長約20 nm的納米級顆粒。

3 結論

以硼酸，硝酸鋁和氨水為原料，采用浸漬法制備出的B-Al2O3納米粉體。樣品在此硼含量的添加時，比表面積明顯提高，具有一定的酸性，且對活性氧化鋁的晶型不會存在影響，無其他雜相。采用浸漬法制備出的B-Al2O3具有操作簡單、制備周期短等特點，因此可以廣泛用來制備硼改性活性氧化鋁。

參考文獻：

[1]張云梁.工業催化劑的制造與應用[M].北京：化學工業出版社，2008：43-44.

[2]常雪峰.浸漬法制備改性活性氧化鋁的研究[D].天津：天津大學，2007.

[3]張志民，郭長友，凌鳳香，等.氧化鋁表面鈦改性的機理分析[J].石油煉制與化工，2012，43（10）：49-54.

[4]劉勇，陳曉銀，牛國興，等.鍶改性對γ-Al2O3的高溫熱穩定作用[J].催化學報，2000，21（2）：121-124.

作者簡介：

符榮（1989- ），女，漢族，遼寧錦州人，學歷：研究生，遼寧石化職業技術學院，實驗師。