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化學分析測試中的誤差控制措施

2019-10-21 17:17:49詹寶
中國化工貿易·下旬刊 2019年10期
關鍵詞:控制措施

詹寶

摘 要:化學分析在我國各個領域被廣泛應用,無論是在醫療化工方面,還是在國防軍事上面,化學分析都發揮了重要的作用。在化學分析測試中,由于程序復雜性高,所以常造成誤差影響,給測試數據的準確性造成了干擾,應用于地質解釋中難以發揮良好數據效果。所以就化學分析測試中存在的誤差與誤差的控制措施,還需要形成針對性探討,從而減少化學分析測試中的誤差因素,提高數據準確性。

關鍵詞:化學分析測試;誤差;控制措施

化學分析是分析類專業的一門重要的專業基礎課,分析結果的誤差分析及數據處理是分析化學最基本最重要的內容之一。化學分析法常用于地質樣品的組分與含量的測試中,可采用重量法、容量法、分光光度法、X-射線熒光光譜法等進行測試,在測試過程中,受到化學分析法選擇、儀器與試劑適宜性、樣品制備效果的影響,可能會造成化學分析測試中的誤差產生,影響樣品分析結果,所以在實際操作中,還需要做好誤差的預防控制措施,提高化學分析測試的準確性與標準性。

1 化學分析測試中的誤差產生原因

1.1 化學分析方法的選擇不適宜

在化學分析方法選擇的過程中,會受到分析目的、準確度要求等因素的影響,所以要綜合所有因素科學合理的選擇分析方法,保證化學分析的科學性。化學分析測試中,分析方法常影響分析結果的準確性,一般在化學分析測試中常采用常量分析,但其在使用過程中受樣品性質與質量的影響會產生一定的誤差,所以需要根據待測樣品實際需求選擇化學分析方法。

1.2 儀器與試劑選擇不適宜

化學分析測試中,常用儀器如天平、容量瓶、滴管等,其都需要進行檢定后方能夠使用,可能存在天平平衡性不足,容量瓶刻度不準確等問題,影響化學分析測試結果。另外,在實際選擇中,蒸餾水與檢測試劑在純度上不足也直接影響分析結果,許多化學試劑在放置過程中會揮發,也存在與空氣接觸后化學性質改變的試劑,所以在化學分析中對儀器與試劑的選擇應保障質量,提高其應用適宜性,才能夠減少誤差。

1.3 樣品制備不規范

化學分析法用于地質樣品的測試中,需要對樣品進行前期制備,如樣品采集、縮分、研磨等,使得樣品的顆粒度滿足測試需求,從而才能夠提高測試結果準確性。樣品制備是正式進行粒度測試前樣品及測試條件的預備過程,包括樣品的采集、縮分、分析樣品用量的確定。實際分析測試中,由于樣品制備不規范,未滿足化學分析測試要求,所以會產生誤差。

2 化學分析測試中誤差控制措施分析

2.1 樣品測試方法的選擇

在化學分析測試中,需要從標準方法與非標準方法兩個層面進行選擇。在標準方法的選擇上,應先滿足國家標準,后滿足行業標準、地方標準與企業標準,做到標準方法選擇的統一性。而在非標準方法選擇中,需要對非標準方法進行確定,可采用一種或多種非標準方法同時使用,非標準方法的確定可采用不同原理分析方法進行比對、使用參考標準或標準物質校準、與其他標準方法對比等措施。只有選擇適宜的分析方法,才能夠對分析對象的性質形成準確分析判斷,提高精確度。

2.2 平行重復實驗

化學分析測試中,多種因素的存在給測試結果造成誤差與偶然性,所以在化學分析測試中需要進行平行重復實驗,擴大平行測定分析的有效次數,從而提高數據的準確性與真實性。一般在化學分析測試中,平行測試應高于兩次。用于滴定操作中分析溶液濃度的化學分析實驗時需要進行6~8次平行測量,從而得出最終結論。在樣品數量不超過五個時,重復分析數應達到100%。若是以光譜半定量分析,在隨機取樣時取樣數量應為每批次分析試樣數的5%~10%。巖石礦物試樣中化學成分重復分析相對偏差允許限為下圖1-1公式所示。

2.3 前期取樣操作控制

在化學分析法應用前,需要進行樣品的取樣,樣品取樣很大程度上影響樣品測試準確性,因此在樣品取樣上應控制操作規范性。樣品取樣需選擇具有代表性的樣品,樣品的處理與分解也需要根據操作規范完成,減少損壞樣品成分造成影響。對于濃度較低的樣品,可通過分離、富集方法降低測量誤差。實際操作中,只有嚴格按照取樣操作標準與操作規范完成,才能夠降低操作誤差。

2.4 標準物質與控制樣監控

在地質樣品如巖石礦物分析中,當分析樣品的數量低于10個時,應隨機插入一個或兩個標準物質監控,當分析樣品數量高于10個時,應隨機插入兩個或三個標準物質監控,并根據樣品的分析測試需求增加標準物質監控數量。通過標準物質與控制樣監控的措施,能夠形成對化學分析測試準確度的控制,巖石礦物分析中標準物質分析結果的相對誤差允許限如下圖1-2中公式所示。

3 結語

化學分析常用于產品檢測中,能夠測試產品的是否滿足標準,是否達到合格需求。地質調查中也常應用到化學分析測試法,對地質樣品進行不同理化性質分析。由于化學分析測試中常存在誤差影響,所以實際操作中應合理控制誤差,以化學分析方法選擇、平行重復實驗等方式,能夠形成誤差控制效果。

參考文獻:

[1]馬輝太.地質巖石礦物測試分析[J].黑龍江科學,2019,10 (16):74-75.

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