紫蘇籽油微波制備方法的研究

徐宜彬 范東茹 李占君

【摘? ?要】 以紫蘇籽為原料，研究微波輔助提取工藝的細化參數，篩選分析提取過程中的單因素變量，結果表明：以70 %（v/v）的乙醇溶液為提取溶劑，料液比1：12g/ml，通過室溫10min預浸提，微波功率385W，微波時間8min，紫蘇籽油實際實際得率為28.98%。通過驗證、對比實驗充分表明微波輔助提取工藝的優勢，為進一步優化微波輔助條件下的油脂提取工藝提供參考。

【關鍵詞】 紫蘇籽;微波輔助;單因素變量;提取率

紫蘇籽在東北地區多以莖葉部食用、飼用，紫蘇籽餡料為主，而對于紫蘇籽油的提取還處于較為初級的階段，因其較高的不飽和脂肪酸等營養物質含量豐富，逐漸受到專家學者廣泛的認同和青睞[1，3]。運用微波輔助技術對中藥材有效成分、動植物油脂、食藥用活性成分的提取在我國正如火如荼的展開。微波輔助提取技術相比去其他傳統的提取方式，較為快捷，方便節能，提取效率也較高，因此受到較為廣泛關注[4]。

本文立足已有的研究基礎，通過單因素變量的合理設定，研究各因素在微波提取工藝中的影響程度，從而篩選獲得出一套微波輔助提取工藝參數[2]，為后續包括紫蘇籽在內的多種油料植物油脂微波輔助提取工藝的優化和改良奠定基礎，提供支持。

1? 材料試劑和儀器設備

1.1? 材料試劑

1.1.1? 材料

紫蘇籽，市售，2018年采購于黑龍江鐵力林業局下屬林場，屬長白山品種，當年種，生物性狀良好。

1.1.2? 供試試劑

70%乙醇溶液，超純水等。

1.2? 儀器設備

烘干箱（型號：101A-3ET，上海實驗儀器廠）;粉碎機（型號：YB-2500A，永康市速鋒工貿有限公司）;電子天平（型號：UH620H，日本島津）;微波發生器（型號M1-211A，廣東美的廚房電器制造有限公司）;旋轉蒸發儀（型號：RE-52CS-2，上海亞榮科技有限公司）;臺式循環水式多用真空泵（型號：SHB-IIIG，鄭州長城工貿有限公司）;純水制備機（型號：UPTC，浙江力晨儀器科技有限公司）等。

2? 實驗方法

2.1? 供試材料預處理

紫蘇籽經烘箱低溫（50℃）烘干12h，粉碎機粉碎處理至粒徑40目以下，再次經烘干處理，控制含水量5 %以下，陰涼干燥密封保存備用[5]。

2.2? 提取率

2.3? 單因素變量實驗

2.3.1? 乙醇預浸提時間

稱取10g紫蘇粉碎籽料，70%（v/v）乙醇溶液，料液比1：10g/ml，微波功率230W，微波時間4min，選取預浸提時間0、5、10、15、20min進行實驗。

2.3.2? 微波功率

稱取10g紫蘇粉碎籽料，70%（v/v）乙醇溶液，料液比1：10g/ml，預浸提10min，微波時間4min，選取微波功率120、230、385、540、700W五個梯度進行實驗。

2.3.3? 微波時間

稱取10g紫蘇粉碎籽料，70%（v/v）乙醇溶液，料液比1：10g/ml，預浸提10min，微波功率230W，選取微波時間2、4、6、8、10min進行對比實驗。

2.3.4? 料液比

稱取10g紫蘇粉碎籽料，70%（v/v）乙醇溶液，預浸提10min，微波功率230W，微波時間4min，選取料液比1：8、1：10、1：12、1：14、1：16g/ml共五個水平開展實驗[5，6]。

2.4? 驗證和對比實驗

2.4.1? 最優單因素驗證實驗

依據單因素實驗提取率情況，綜合篩選獲得各因素提取率水平中最優單因素，重復三次，作以驗證。

2.4.2? 對比實驗

以微波條件空白為對照條件，進行對比實驗，重復三次[7]。

3? 結果與討論

3.1? 單因素結果分析

3.1.1? 預浸提時間

分析圖1可知，隨著預浸提時間的增加，籽油的提取率有較為明顯的提升，預浸提時間增長使得溶劑與物料更充分接觸，有利于細胞壁的提取物的溶出，從而提高籽油提取率。實驗過程中，預浸提10min較5min相比，提取率增幅最大，預浸提時間在15min和20min時，提取率雖也有提升，因增長不夠顯著，綜合選取10min為最佳預浸提時間。

3.1.2? 微波功率

從圖2可以看出，微波功率不高于385W時，提取率的增長幅度較為明顯，但當功率高于385W時，提取率增幅減緩，在實驗最高功率700W下，提取率有所下降，這主要是因為過高的微波功率使得料液混合體系過度沸騰，從而使得提取溶劑中醇揮發溢散，導致提取率增幅變小甚至降低;而120W功率下提取率過低，是由于該功率下混合體系不能充分沸騰，從而不能更好地使油脂類物質溶出。綜合考慮，選取385W為最優提取功率。

3.1.3? 微波時間

對微波時間的分析可知，隨著微波時間的邊長，提取率呈現出較為明顯的增長，但提取峰值出現在8min，橫向比較可知，8min時的提取率增幅最大。2min時由于體系溫度過低致使提取效果不佳，10min時則是因為提取時間過長，導致體系內可溶油脂接近飽和或油脂成分遭到破壞，從而降低了油脂的提取率，綜合分析，應選取微波時間8min作為最優提取時間。

3.1.4? 料液比

分析圖4可知，料液比在大于1：12g/ml時，隨著提取溶劑的增加，提取率有較為明顯的提升，并且在料液比1：12g/ml時達到提取率和提取率增幅的峰值;料液比小于1：12g/ml時，隨著提取溶劑的增加，提取率顯著降低，原因是微波能量不能使過多的提取混合溶液充分沸騰，從而不能有效地析出油脂，并且可以看出，在料液比1：12g/ml時提取已接近充分，故應選取料液比1：12g/ml作為最優料液比。

3.2? 驗證實驗和對比實驗

綜合上述實驗，驗證實驗參數選取：10g紫蘇粉碎籽料，70%（v/v）乙醇溶液，料液比1：12g/ml，預浸提10min，微波功率385W，微波時間8min進行驗證實驗;同時選取空白微波條件常溫提取進行對比，詳見表1。

通過表1可以發現，驗證實驗條件下的油脂提取率為28.98%，與單因素實驗相比，超過單因素實驗最高提取率28.76%（條件為：10g紫蘇粉碎籽料，70%（v/v）乙醇溶液，料液比1：10g/ml，預浸提10min，微波功率230W，微波時間8min），篩選得到的提取參數的重復性和優勢性得以體現;同時相比于對照實驗，提取率更是具有極為明顯的提升。

4? 結論

本研究立足既往的研究基礎，以單因素變量為方法，篩選得出微波輔助條件下較為理想的工藝參數：10g紫蘇粉碎籽料，70%（v/v）乙醇溶液，料液比1：12g/ml，預浸提10min，微波功率385W，微波時間8min該水平下紫蘇籽油得率為28.98%，與預期理論值吻合度極高，故可以作為后續參數優化實驗的理論參考。