不同干燥方法對朝鮮薊粉品質的影響

王振帥，陳善敏，盛懷宇，信思悅，蔣和體

(西南大學 食品科學學院，重慶，400715)

朝鮮薊(CynarascolymusL.)，含有豐富的多酚類化合物、蛋白質、纖維素和礦物質元素，具有抗氧化、降血脂、抗衰老、抗腫瘤、降壓補腎等功效[1]。目前國內外對朝鮮薊的研究主要集中在多酚提取、純化和酚類物質鑒定及功能性研究等方面，楊克沙[2]利用超聲波對朝鮮薊葉多酚的提純工藝進行了優化并對其化學成分和活性進行研究；楊美蓮等[3]比較9種大孔樹脂對朝鮮薊多酚的純化效果，確定NKA-2型樹脂為最佳純化樹脂；ABU-REIDAH等[4]利用高效液相色譜法發現了34種新的酚類化合物；GEORGIEVA等[5]和JACOCIUNASL等[6]分別表明朝鮮薊葉提取物具有抗氧化性及細胞保護能力。但是朝鮮薊的加工利用研究較少，目前種植的朝鮮薊80%的花苞用于鮮食，20%用于制作罐頭，產品形式單一。將其加工成粉，不但可以較好地保留營養成分，減少運輸成本，還能夠作為半成品應用到其他食品的加工中。目前加工成粉的方式主要分為兩大類：一是樣品干燥后制粉，二是濃縮汁干燥后制粉，可見，干燥是制粉的重要環節。常用的干燥方法有熱風干燥、真空干燥、真空冷凍干燥、微波干燥等，但關于加工工藝及干燥方法對朝鮮薊粉品質影響的研究較少。本實驗采用4種干燥方法(熱風干燥、真空干燥、真空冷凍干燥、微波干燥)對朝鮮薊進行處理，通過對比基礎成分、加工特性及微觀結構，探討了不同干燥方法對朝鮮薊粉品質的影響，旨在為朝鮮薊粉的開發利用提供一定的理論基礎。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

朝鮮薊，采摘于云南省；HCl、NaOH、H2SO4、苯酚、I2、KI，成都科龍化工試劑廠；乙酸鎂、無水乙醚、KOH、酒石酸鉀鈉、亞硫酸氫鈉，重慶川東化學試劑廠。

1.2 儀器與設備

DHG-9240A電熱恒溫鼓風干燥箱,上海齊欣科學儀器有限公司；DZF-6020型真空干燥箱,上海精宏實驗設備有限公司；微波爐,格蘭仕微波爐電器有限公司；LGJ-10真空冷凍干燥機,北京松源華興科技發展有限公司；高速中藥粉碎機,瑞安市永歷制藥機械有限公司；UltraScan PRO全自動色差儀,美國Hunter Lab公司；ZS90激光粒度分析儀,馬爾文儀器有限公司；Quanta-200型掃描電鏡,美國FEI公司

1.3 試驗方法

1.3.1 樣品的制備

將清洗過的朝鮮薊苞片平鋪于物料盤上，根據預實驗結果將其進行微波滅酶處理(700 W，40 s)，隨后切分成1 cm左右條狀，分別進行熱風干燥(60 ℃，0.8 m/s，6 h)、真空干燥(0.08 MPa，55 ℃，6 h)、真空冷凍干燥(冷阱溫度-60 ℃，0.13 KPa，13 h)、微波干燥(150 W，20 min，10 min時翻動并間歇1 min，終溫90℃)，打粉備用。

1.3.2 基本成分測定

粗蛋白測定[7]:參照GB5009.5—2016分光光度法；粗纖維測定[8]:參照GB/T5009.10—2003；粗脂肪測定[9]:參照GB5009.6—2016酸水解法；總糖采用DNS法測定[10]。

1.3.3 干燥曲線的測定

1.3.3.1 初始干基含水率測定[11]

參照GB5009.3—2016直接干燥法。

1.3.3.2 干基含水率測定[12]

干基含水率測定如公式(1)所示：

(1)

式中:mt，t時刻朝鮮薊質量,g；mg，朝鮮薊干物質質量,g。

1.3.3.3 干燥速率測定

干燥速率測定如公式(2)所示：

(2)

式中:Rt，時刻t至t+Δt時間段的干燥速率[g/(g·min)]；Mt、Mt+Δt，分別為時刻t與t+Δt的干基含水率(g/g)；Δt，相鄰2次測量的時間差值，min。

1.3.4 色澤測定[13]

采用UtraScan PRO測色儀(包括鏡面反射模式) 測定朝鮮薊粉色澤。參數分別為亮度值L*、紅綠值a*、黃藍值b*、彩度值c*、色調角h°。色調角h°值定義如下:紅紫-0°、黃-90°、青綠-180°、藍-270°，如公式(3)和(4):

(3)

(4)

1.3.5 加工特性測定

持水性、持油性參照SINGH等[14]方法；堆積密度參照ZHAO等[15]方法；溶解度參照IWUOHA[16]方法；吸濕性參照徐昊等[17]方法；結塊度參照趙紅霞等[18]方法；凍融穩定性參照蔣小靜[19]方法。

1.3.6 復水率測定[20]

將1 g朝鮮薊粉置于離心管中，加入20 mL蒸餾水，30 ℃恒溫水浴條件下靜置5、10、30、60、120 min，然后以3 500 r/min速度離心15 min，沉淀物的質量即為復水粉的質量，如公式(5)所示：

(5)

式中:m1和m2，分別為朝鮮薊粉復水前和復水后的質量,g。

1.3.7 粒徑測定[21]

準確稱量0.01 g朝鮮薊粉于150 mL錐形瓶中，加入100 mL蒸餾水，超聲振蕩30 min，使朝鮮薊粉顆粒均勻分布。取1 mL分散后的樣品液滴加入樣品池中，測定粉體的粒徑及其粒徑分布。

1.3.8 粉體結構

將朝鮮薊粉樣品用四氧化鋨氣體化學固定，并將載體固定到樣品臺，離子濺射噴金觀察顆粒形態。

1.4 數據分析

利用SPSS 22.0進行顯著性分析，Origin 2017繪圖。

2 結果與分析

2.1 干燥方法對朝鮮薊粉基本成分的影響

由表1可知，微波組粗脂肪含量最高，凍干組含量最低，有研究表明適當的溫度會增加脂肪含量，但熱風組和真空組因加熱時間過長導致粗脂肪氧化，從而產生一定損失[22],與石芳等[23]的研究結果相一致；而凍干組粗纖維含量最高，且均與其他3組有顯著性差異(P<0.05)，另外粗蛋白含量也最高，真空組與熱風組、微波組之間沒有顯著性差異，而后兩者之間差異顯著(P<0.05)，主要是由于凍干組處于低溫環境，利于蛋白質保存[24]，而其他3組溫度較高，使蛋白質變性造成含量降低，而微波組干燥時間短，故保存率大于熱風組和真空組；總糖含量大小順序為熱風組(30.44 g/100 g)>微波組(26.94 g/100 g)>真空組(25.52 g/100 g)>凍干組(24.75 g/100 g)，可能是部分支鏈淀粉發生鏈解，使多糖含量隨溫度升高或時間增加而增加[25]。結果表明，凍干組及微波組基本成分保留較好，所以應降低溫度或減少加熱時間，以避免基本成分的較大損失。

表1 干燥方法對朝鮮薊粉基本成分的影響 單位：g/100 g

注：字母不同表示組間差異顯著(P<0.05)，下同。

2.2 干燥方法對干基含水率及干燥速率的影響

由圖1可知，樣品經微波滅酶處理40 s后干基含水率急劇下降，從初始干基含水率7.28下降至4.50左右；隨后分別進行4種干燥處理，在前2 h內，真空組干基含水率小于熱風組，當干燥時間為3 h時，熱風組干基含水率與真空組持平并基本保持不變；凍干組在前3 h內干基含水率變化較小，之后含水率均勻減少，在第8 h，含水率減小趨勢逐漸放緩，隨后保持不變；微波組在前6 min含水率急劇下降，之后趨勢放緩并保持不變。

圖1 干燥時間對干基含水率的影響Fig.1 Effect of drying time on dry base moisture content

圖2所示為干燥速率隨干燥時間的變化曲線，更直觀地反映出干燥速率的大小。在微波滅酶處理時速率達到最大，凍干組在前3 h內速率較小，隨后升高并保持相對穩定，最后逐漸降低至零；熱風組與真空組在前2 h速率基本相當，第3小時趕超真空組，之后速率均降低直至為零。微波組干燥速度快，穿透吸收性極強，樣品吸收微波能并轉化為熱能，但隨著水分散失，吸收的微波能減少，干燥速率降低[26]。綜上，微波干燥對干基含水率影響最大，干燥速率最快。

圖2 干燥速率隨干燥時間的變化曲線Fig.2 Curve of drying rate with drying time

2.3 干燥方法對朝鮮薊粉色澤的影響

由表2可知，凍干組L*值最高，表明其亮度最好并與微波組、真空組有顯著差異(P<0.05)；微波組紅綠值a*(正值)最大，則趨于紅色方向，而凍干組最小(負值)，表明其趨于綠色方向；對于黃藍值b*，凍干組仍是最大值，依次大于熱風組、真空組、微波組，但真空組與微波組沒有顯著性差異。c*為彩度值，表示顏色的飽和度，各組的c*值均與黃藍值b*緊密相關；h°為色調角，其可顯示出顏色間的細微差別，各組h°值均小于90°，表示為偏紅黃方向的一種顏色，真空組(89.48°)最接近90°，且與其他組均有顯著性差異(P<0.05)。綜合來看，凍干組樣品的護色效果最好。

表2 干燥方法對朝鮮薊粉色澤的影響Table 2 Effect of drying method on color of artichoke powder

2.4 干燥方法對加工特性的影響

表3所示為干燥方法對朝鮮薊粉干燥特性的影響，由表3可知，微波組的堆積密度最大，熱風組與真空組次之且兩者之間沒有顯著性差異，凍干組最小，原因是經真空冷凍干燥后的樣品結構疏松，有穩定骨架，另外3組經過高溫干燥，結構均發生一定程度塌陷。溶解度反映了沖調性能的好壞，大小順序依次為真空組、凍干組、微波組、熱風組，凍干組和真空組由于在真空環境下物料產生膨脹壓，使細胞發生一定程度地破壞，導致游離淀粉含量增加，因此溶解度較高[27]。微波組的持水性最高，分別為熱風組、真空組、凍干組的1.65、1.66、1.76倍。熱風組與真空組由于高溫干燥時間長，蛋白質構象發生較大變化，分子間相互作用產生凝聚，使得持水力減小[28]。對于持油性而言，微波組>凍干組>熱風組>真空組。微波組持油性最高，一方面是因為微波組溫度較高，使淀粉發生糊化、蛋白質變性，引起淀粉分子和蛋白質分子中的疏水基團暴露，與油脂之間發生相互作用[29]。另一方面由于水分急劇蒸發沖出較多細小孔洞，增加了與油脂的接觸面積。凍干組樣品結構疏松多孔，孔隙較大，與油脂相互作用的表面積較大，同時蛋白質保存較好，故持油能力較強[30]。熱風組的凍融析水率最低，表明其凍融穩定性最好，與呂曉燕[31]的研究結果相一致。凍干組的吸濕性最差，與徐昊等[17]研究結果相一致，有利于儲存；但其與微波組的結塊度均較高，可能是由于兩者的細胞結構有較多孔隙，易于黏結成塊。

表3 干燥方法對朝鮮薊粉干燥特性的影響Table 3 Effect of drying method on drying characteristics of artichoke powder

由圖3可知，樣品在前5 min內由于吸水質量急劇增加，使復水率達到一個較高值，之后隨著時間增加緩慢升高，且復水率一直保持真空組大于熱風組大于微波組大于凍干組，并在60 min以后基本保持不變。凍干組復水率最低，可能是因為水分從內部直接升華，致使細胞間隙變大，組織多孔，復水速率較快，且其持水能力最低(表3)，經離心后復水粉質量小于其他3組。微波組復水率小于真空組與熱風組，主要是由于樣品自由溫度瞬間升高，破壞了細胞壁結構及內壁組織，進而影響其復原能力使復水率較低[32]。可見樣品持水性及細胞結構會對復水率產生較大的影響。

圖3 復水時間對復水率的影響Fig.3 The influence of rehydration time on rehydration rate

2.5 干燥方法對朝鮮薊粉粒徑的影響

研究表明樣品粒徑大小影響理化特性及活性成分溶出率[33]。由表4可知，在采用相同的粉碎方式和粉碎時間的條件下，4種干燥方法后的粒徑大小依次為熱風組、真空組、凍干組、微波組，熱風組粒徑最大，為851.4 nm，微波組粒徑最小，為615.6 nm，凍干組粒徑為645.8 nm。進行真空冷凍干燥時，干燥室內形成負壓，使細胞脹裂，細胞液流出，使干燥更為徹底且有利于粉碎[27]；微波組水分急劇蒸發會形成較多孔隙，且干燥時間短，會減少對結構的損傷，故利于粉碎，粒徑最小；熱風組長時間高溫使細胞結構破壞、皺縮，組織緊密，粒徑較大不利于粉碎。圖4所示為不同干燥組的粒徑分布曲線，由圖4可知，熱風組與真空組曲線重合度較高，粒徑分布區間較為相似。凍干組粒徑分布較集中，雖大于微波組，但其分散性好。結果表明，微波組粒徑最小且分布均勻，所以不同干燥方法引起的細胞結構改變的程度不同，從而對朝鮮薊粉的粒徑大小產生一定的影響。

表4 干燥方法對朝鮮薊粉粒徑的影響Table 4 Effect of drying method on grain size of artichoke powder

圖4 不同干燥條件下朝鮮薊粉的粒徑累積分布曲線Fig.4 The cumulative size distribution curve of artichoke powder under different drying conditions

2.6 干燥方法對朝鮮薊粉微觀結構的影響

由圖5-A、5-C(1 000倍)可知，熱風組與真空組粒度相差不大，且均勻性較差，由圖5-B、5-D(3 000倍)可看出，熱風組朝鮮薊粉表面有較多皺褶，主要是因為經過長時間干燥，高溫使得物料表面發生皺變，萎縮；真空組樣品形態較好，因為干燥過程中一直保持較高的真空度，減少了物料與氣流的碰撞與摩擦，另外熱質傳遞快，對樣品有較好的保護效果[21]。由圖5-E、5-F可看出，凍干組顆粒大小均勻且分散性好，相較于熱風組和真空組，顆粒明顯減小，結構疏松，主要是因為經過預冷凍形成穩定骨架，水分直接升華，使得樣品保持海綿狀疏松結構。圖5-G、5-H可看出，微波組粒徑更小，物料表面光滑平整，分散程度較好，因為微波組干燥時間短，所受高溫影響較小，且微波穿透力強，物料中心水分可急劇沖出，形成較多孔隙，故干燥徹底，有利于粉碎。綜上，凍干組及微波組樣品形態均較好，干燥溫度和時間都會對朝鮮薊粉的微觀結構產生一定的影響，所以通過降低溫度或縮短時間都可減小對細胞結構的破壞，有利于保護樣品形態。

熱風干燥組:A-(1 000倍); B-(3 000倍);真空干燥組;C-(1 000倍);D-(3 000倍);真空冷凍干燥組:E-(1 000倍);F-(3 000倍);微波干燥組:G-(1 000倍);H-(3 000倍)圖5 不同干燥方法對朝鮮薊粉微觀結構的影響Fig.5 Effects of different drying methods on microstructure of artichoke powder

3 結論

本文比較了4種干燥方法對朝鮮薊粉品質的影響，在基本成分方面，凍干組的粗纖維和粗蛋白含量最高，微波組的粗脂肪含量最高，熱風組的總糖含量最高。從干燥曲線中可看出，微波組干燥時間最短，凍干組干燥時間最長，但其L*值最高，說明亮度最好，且具有較好的護色效果。微波組堆積密度值最大，持水性和持油性最好，但其凍融穩定性較差，吸濕性和結塊度也較大，容易在儲藏時發生吸濕黏結；復水率的大小順序依次為真空組、熱風組、微波組、凍干組，可能與其形態和持水力有一定關系。凍干組與微波組粒徑均較小且分散系數較低，故顆粒較均勻；從微觀結構來看，凍干組呈疏松海綿狀，微波組樣品顆粒表面光滑平整，2種干燥方法對朝鮮薊粉顆粒形態均具有較好的保護效果。

整體而言，真空冷凍干燥和微波干燥對朝鮮薊粉品質均具有較好的效果，但是真空冷凍干燥時間較長，所以綜合考慮產品質量及干燥效率，后期實驗可進一步研究兩者聯合干燥對朝鮮薊粉品質的影響，從而得到更加適合的干燥工藝。