氣相色譜法檢測硅酮密封膠的交聯(lián)劑和偶聯(lián)劑的純度

冼麗屏 陳炳耀 姚榮茂 全文高

摘要：采用氣相色譜法，根據(jù)相似相溶的踏板洗脫原理，采用非極性高性能毛細(xì)管色譜柱檢測硅酮密封膠的常用交聯(lián)劑（甲基三丁酮肟基硅氧烷、乙烯基三丁酮肟基硅氧烷）和偶聯(lián)劑（N-β-（氨乙基）-γ氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷）的純度。

關(guān)鍵詞：交聯(lián)劑純度檢測;偶聯(lián)劑純度檢測;氣相色譜法檢測交聯(lián)劑;氣相色譜法檢測偶聯(lián)劑

中圖分類號(hào)：TQ436⁺.6 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1001-5922（2019）09-0005-02

中性硅酮密封膠生產(chǎn)的主要原材料包括107膠、填料、增塑劑、交聯(lián)劑、偶聯(lián)劑、催化劑、色漿等等，其中交聯(lián)劑和偶聯(lián)劑是在生產(chǎn)過程與107膠發(fā)生反應(yīng)的重要原材料，其純度對產(chǎn)品的性能起到至關(guān)重要的作用;氣相色譜法廣泛應(yīng)用于石油化工、醫(yī)藥、食品等行業(yè)，主要針對一些可氣化的熱穩(wěn)定性高的有機(jī)物的定量分析。在這里介紹氣相色譜法及其選用的色譜柱和操作條件，作為中性硅酮密封膠的交聯(lián)劑和偶聯(lián)劑的純度的檢測方法。

1原理

根據(jù)相似相溶的踏板洗脫原理，選用非極性高性能毛細(xì)管色譜柱，固定相為（5%-苯基）一甲基聚硅氧烷，在不同的程序升溫的色譜條件下，采用面積歸一法，分別將交聯(lián)劑（甲基三丁酮肟基硅氧烷、乙烯基三丁酮肟基硅氧烷）和偶聯(lián)劑（N-β-（氨乙基）-γ氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷）的純度檢測出來。

2測量范圍

本法的測定范圍為交聯(lián)劑（甲基三丁酮肟基硅氧烷、乙烯基三丁酮肟基硅氧烷）和偶聯(lián)劑（N-β-（氨乙基）-γ氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷）的定性定量分析，測定結(jié)果為質(zhì)量百分比。

3分析儀器

3.1色譜儀：配氫火焰離子化檢測器

3.2毛細(xì)管柱：固定相為（5%一苯基）一甲基聚硅氧烷30m×0.32mm×0.25um

3.3微量注射器：容量10uL，精度0.2uL

3.4記錄裝置：電子積分儀或色譜工作站

4試劑和材料

4.1載氣：高純氮?dú)?，純度不低?9.99%（體積比），經(jīng)硅膠及5A分子篩干燥和凈化;

4.2燃?xì)猓焊呒儦錃?，純度不低?9.99%（體積比），經(jīng)硅膠及5A分子篩干燥和凈化;

4.3助燃?xì)猓焊稍锟諝?，無油，經(jīng)硅膠及5A分子篩干燥和凈化;

4.4甲基三丁酮肟基硅氧烷（分析純）

4.5乙烯基三丁酮肟基硅氧烷（分析純）

4.6N-β（氨乙基）-γ氨丙基三甲氧基硅烷（分析純）

4.7γ-氨丙基三乙氧基硅烷（分析純）

4.8四丙氧基硅烷（分析純） 5方法及操作條件

5.1方法：面積歸一法

5.2儀器操作條件：見表1所示。

6操作步驟

6.1儀器準(zhǔn)備

按照儀器操作說明書，在色譜儀中安裝并老化色譜柱。調(diào)節(jié)儀器至表1推薦的操作條件或能達(dá)到等同分離效果的其他適宜條件。待儀器穩(wěn)定后即可開始測定。

6.2試樣的定量分析

在表1推薦的色譜條件下，取適量待測試樣注入色譜儀，采用面積歸一法測定，通過電子積分儀或色譜工作站積分后直接讀出主峰含量即為待測樣品的百分比純度。

6.3試樣的定性分析

對于分離出來的產(chǎn)物，在色譜分析中，利用保留時(shí)間定性分析，其基本依據(jù)是：兩個(gè)相同物質(zhì)在相同色譜條件下，有相同的保留時(shí)間。在表1推薦的色譜條件下，分別取適量待測試樣和相應(yīng)的分析純標(biāo)準(zhǔn)樣品注入色譜儀，采用面積歸一法，兩者的主峰有相同或相似的保留時(shí)間，即可定性為相同物質(zhì)。

7結(jié)語

氣相色譜儀應(yīng)用越來越普及，采用氣相色譜法檢測物質(zhì)得純度非?？旖莺啽?，并且選擇正確的柱子和方法，能達(dá)到較高準(zhǔn)確度。以上是在工作中總結(jié)出的幾種硅酮密封膠的交聯(lián)劑和偶聯(lián)劑的色譜測定方法，以（5%-苯基）一甲基聚硅氧烷為固定相，在不同的程序升溫的色譜條件下，采用毛細(xì)管柱面積歸一法分析，分別將交聯(lián)劑（甲基三丁酮肟基硅氧烷、乙烯基三丁酮肟基硅氧烷）和偶聯(lián)劑（N-β-（氨乙基）-γ氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷）的純度檢測出來，希望在硅酮密封膠的交聯(lián)劑和偶聯(lián)劑檢測中能提供參考和幫助。