氫化物發生-原子熒光光譜法測定食品中總砷

張翔

廣西荔浦市產品質量檢驗所 廣西荔浦 546600

1 食品中砷的檢驗

砷作為一種有毒的重金屬物質，在當出現在食品當中被人們食用之后，會對人體產生較大的危害，并且砷中毒可能會引起癌癥。這當中對于砷中毒的主要機制表現在-SH結合蛋白質，或者表現在替換酶活性中心的銅或鋅。對于砷的存在形態，自然界中有兩種形式，一種是有機砷，另一種是無機砷，相對來說，無機砷對于人體的傷害要更大。因此當前世界多數國家都是以無機砷檢測作為評價衛生食品的重要標準。這當中，利用原子熒光光譜法進行檢測的方法較為常見。

2 氫化物發生-原子熒光光譜法測定食品中總砷實驗

2.1 儀器和試劑

儀器選擇使用砷高性能空心陰極燈以及PF6-3非色散原子熒光光度計。

試劑使用國家標準物質選擇溶于200毫升水中的3克硼氫化鈉以及1克氫氧化鈉，將其作為還原劑，即用即配。

實驗用水選擇超純水，試劑選擇分析純。

2.2 實驗方法

（1）濕法消解樣品。選擇0．5克左右的黑豬肉干樣品，將其放入到100毫升實驗瓶當中，加入兩粒玻璃珠，再加入高氯酸2毫升以及10毫升硝酸，充分搖勻之后將其放置過夜。第二天進行加熱消解，直至消化液出現白煙，至此樣品完全消化，表現為無色透明。

（2）樣品分析。借助鹽酸（1+9）2%為載流液體，以15g·L-1硼氫化鈉為還原劑，以此對實驗樣品溶液、空白溶液和砷標準溶液進行測定。

3 氫化物發生-原子熒光光譜法的基本原理分析

3.1 原子熒光光譜法

（1）以蒸汽發生方式分類。其一，利用冷原子吸收法對汞的含量進行測定是原子蒸汽發生中較為典型的實驗，具體原理是通過在酸性的介質當中，汞被氯化亞錫或者硼氫化鉀還原成原子態的汞蒸汽。因此被稱之為原子蒸汽發生-原子熒光光譜法。其二是氫化物蒸汽發生-原子熒光光譜法，其是在酸性的條件之下，新生態氫由酸與硼氫化鈉或硼氫化鉀相互作用所產生，以此被檢測的樣品中存在的離子會與氫發生反應，由此具有揮發性的氣態氫化物就會產生，至此借助氬氣使其進入到原子化器當中，最終具有揮發性的氫化物就會被解離成為原子態。其三是氫化物蒸氣發生-原子熒光光譜法[1]。具體的，具有揮發性的氣態金屬氫化物由過量的鹽酸氣體和金屬離子發生反應而產生，之后進入到原子化器當中被解離成為原子態。

（2）以前樣品處理方式分類。其一，濕法消解-原子熒光光譜法。對于敞開式的濕法消解過程來說，一般情況下需要進行較長時間的實驗，即需要過夜進行必要的冷消化，整個過程所需要消耗的酸過多，并且需要必要的實驗工作人員進行看守，但在當進行處理時，所產生的酸霧會對實驗人員身體產生較大的危害，并且實驗樣品會受到污染從而產生較大的損失，最終會對于檢測結果的可信度產生影響；其二，干法消解-原子熒光光譜法。這種方法耗費時間也比較長，并且需要在較高溫度的環境下進行，這當中對于消化條件的控制一旦出現失誤，就會造成較大的損失。

3.2 氫化物發生-原子熒光光譜法

氣態原子受到一定特征波長的光源照射之后產生原子熒光，原子內部部分自由電子受到激發之后會向著較高能級躍遷，之后又會向著較低能級或者基態躍遷[2]。其中具有特征性的光譜被發射出，光譜的波長會與原激發的波長相同或者不相同，從而被稱為原子熒光。在當進行實際的測定實驗過程中，被測物體的實際濃度會與熒光發生強度成正比關系。由此根據不同金屬元素物質所具有的不同光譜特征，對其進行原子熒光檢測，就能夠得到特定的原子熒光光譜，之后就可以根據光譜特征進行具體分析。這當中，氫化物發生-原子熒光光譜的原理如下：

二十世紀六十年代末，霍拉克（澳大利亞）開創了氫化物發生-原子熒光光譜的分析技術。具體的是使用Marsh反應發生砷化氫，再將其進行原子吸收測量。在這之后，更多的化學領域專家和學者開始研究不同的反應條件和還原體系，以及更多類型的氫化物發生裝置。以此使得技術得到了快速的發展和進步。之后我國化學領域相關的專家學者在二十世紀七十年代將原子熒光光譜法與氫化物發生相結合，至此形成了本文分析的這種方法，其基本的原理是通過一定的反應使得分析元素能夠轉化為氣態氫化物，之后借助載氣引入至石英爐當中，至此受到光源激發并出現原子化，最終外層的電子能夠躍遷至較高的能級，再回到較低能級之后就會出現原子熒光[3]。這當中原子濃度與熒光的發生強度成正比，以此能夠進行定量測定。

4 結語

總而言之，對于食品中砷的測定，在借助有效的方法和實驗過程之后，能夠明確食品中砷的含量，至此能夠為食品安全和相關研究提供相對可靠的理論與實驗依據。與此同時，這種測定方法，也需要現階段化學領域相關專業學者再次做出努力，以此使得技術能夠得到再次發展和進步。