趙玉利 褚邦偉 田豐
山東省質量技術審查評價中心有限公司 山東濟南 250014
我國經濟建設的快速發展推動我國其它行業快速發展的同時,我國已經進入科學技術現代化發展階段。標準物質是實驗室方法開發、確認、質量控制的重要基礎,只有保證標準物質的準確性和有效性才能得到可靠的實驗數據。
標準物質/標準樣品是一種對測量數據可比性與一致性起著重要作用的計量標準,是分析檢測工作的重要組成部分和物質保障。其定義由幾個國際組織反復協商,并在第三屆國際法制計量大會上頒布。標準物質在“國際通用計量學基本術語”中的定義為:具有一種或者多種足夠均勻和很好地確定了特性量值的,用于校準測量儀器、評價測量方法或給材料賦值的物質或材料[1]。同時,標準物質在國防、科研、工業生產中保證了分析數據的準確性、可靠性、一致性和溯源性,是實現數據跨越時間、空間具有可比性的重要工具。國內的標準物質通常可分為一級標準物質、二級標準物質、標準樣品(基準標樣,普通標樣)等。標準樣品由國家市場監管總局標準技術管理司歸口,其管理評審和考核工作由全國標準物質管理委員會負責,標準樣品一般不分級別。就定義來說,標準物質側重于溯源性,標準樣品側重于其本質特性,但對于使用人員來講,標準樣品和標準物質的用途基本上一致。同時,國內的不同領域有各自對應的行業標準樣品,比如冶金、建材和有色金屬等行業,這些行業標準品歷史悠久且認可度極高。
一是用于儀器設備的校準,即通過檢定或校準,判斷測量儀器的計量性能是否合格或符合使用要求,涉及到儀器的示值誤差、重復性、靈敏度及檢測限等。二是用于校準工作曲線,即通過建立工作曲線,在被測樣品與標準物質之間建立起相關的聯系,即可用于定量[2]。由于介質的差異,被測樣品的基體效應引起的干擾會給測量帶來系統誤差,為了消除由基體效應導致的系統誤差,標準物質在配制過程中必須選取與被測樣品類似的基體。使用標準物質對設備和工作曲線校準后,測量結果可以溯源到國際單位制(SI),保證測量結果的一致性和可比性,從而實現量值統一。
仲裁因其時效性、靈活性以及專業性等優勢,成為了解決貿易糾紛的最為廣泛的手段。由商品質量問題引起的貿易糾紛因其具有較強的專業性,需要采用客觀科學的檢測結果作為仲裁依據。雙方當事人向公正權威的仲裁機構提交仲裁裁決的書面協議后,由仲裁機構選取與糾紛標的物基體及含量相近的標準物質,分發給雙方當事人進行檢測,檢測結果與標準物質的標準值進行比較,檢測值與標準值一致的裁定為勝方,不一致的裁定為負方。這種仲裁的方法是用標準物質的特性值作為評判的依據,更加科學、客觀,避免了人為因素影響裁決的公正性,因此受到廣泛的擁護[3]。
標準物質的期間核查間隔可根據標準物質的具體使用情況來確定:①標準物質的有效期如果被標明,則應在有效期的中間時段進行期間核查,標準物質的有效期如果沒有被標明則期間核查期限一般為一年;②能極大地影響檢測結果的、使用頻次高的標準物質應使核查間隔縮短并使核查方法嚴格。這樣即使可疑情況出現,只用核查追溯上次的期間核查數據,從而使核查的工作量得以減輕;③標準物質若使用頻次不高可在每次使用的時候再進行期間核查;④經驗證穩定性好、置信度高的標準物質可暫不列入期間核查計劃,降低運行成本;⑤如標準物質一直很穩定,忽然出了離群值,須立即增補期間核查的頻次。
①驗收、校準分析儀器實驗室中的各種實驗儀器都應該由相應的法定計量檢定部門按照規定的周期進行檢定。在儀器的驗收及校核工作中,儀器測量值的準確度和精密度也需要使用標準物質來進行定期考核。一般用于儀器分析測試的方法多屬于相對測量方法,而它們的溯源性就要依靠標準物質來實現。同時,分析儀器的檢定規程編寫及實施也離不開標準物質。使用對應的標準物質驗收、校準儀器能極大程度的避免系統誤差,且使用方便。但是目前市場上還有不少的儀器由于沒有適用的標準物質,甚至有些還未得到開發。②制作校準曲線。分析方法校準曲線是校核分析待被測樣品數據(待測物濃度或量)的基準曲線。校準曲線一般是由配制測量范圍內的一系列(4-6個)已知濃度單位的標準溶液測量信號值繪制而成。為保證分析結果建立在一個共同的基礎上,實驗人員必須使用由國家市場監督管理總局批準、發布的標準物質/標準樣品制作校準曲線。同時,在分析測試工作中,一個適當的分析方法非常重要,采用標準物質/標準樣品能夠評定其分析方法的準確性,可靠性與適用性,并建立起其測量結果的計量溯源性[4]。在微量分析(試樣重量1-10mg,體積0.01-2mL)過程中,由于其分析技術相對性與要求特殊性,其測量結果的可靠程度就更依賴于標準物質。
隨著社會經濟的發展與科技的進步,分析化學已經發展到分析科學的階段。我們已經清楚的認識到,再先進的分析儀器也擺脫不了標準物質/標準樣品的束縛,標準物質的研制工作既要適應分析方法的不斷改善,又要滿足新產品的不斷涌現,這也是促進標準物質生產、應用快速增長的客觀動力。