影響電子級多晶硅清洗質量的因素

文/安生虎

電子級多晶硅的生產工藝和光伏級的多晶硅生產工藝高度相似，但是并不屬于一個相同行業，在具體的設計理念、工藝流程、設備的性能選型、材料的標準以及質量控制方式等方面都存在比較突出的差異。在原本的裝置局部方面提升并不能滿足電子級多晶硅的生產需求，這也就衍生除了一整套全新的生產方式。表面金屬雜質含量屬于電子級多晶硅的重要質量標準之一，在國際標準中，電子級多晶硅的1 級品表面金屬雜質應當在5.5ppbw 以內，但是我國整體生產效益并不理想，這也間接提升了對清洗質量的要求。對此，探討電子級多晶硅清洗質量影響因素具備顯著現實意義。

1 表面清洗劑的選擇和使用

應用表面清洗劑的主要目的在于去除掉電子級多晶硅表現所附著的各種灰塵顆粒物、有機物以及油脂，這也是非常重要的清洗工作環節。電子級多晶硅在還原工序中拆除運輸到后續的處理工序中，會通過破碎與篩分處理，此時表面容易附著各種油脂和有機物，因為油脂和有機物當中含量比較多的碳元素，在后續的酸洗同時很難有效地去除掉，所以需要先采用清洗劑對表面的外層雜質進行處理掉。但是，在不同質量等級的清洗劑選擇方面必須慎重，如果清洗劑選擇不合理便會導致清洗質量較差。在選擇清洗劑時，需要各種元素的準確分析控制，例如鉀、鈣、鈉，盡可能保障這一些元素含量較少，從而為后續的水沖洗提供質量保障。

2 水洗方式的選擇

電子級多晶硅中的硅料清洗過程中，不同的水沖洗方式所呈現出的效果并不相同，在去除硅料表面殘留的清洗劑和酸液效果方面也存在比較突出的差異。比較常用的18MΩ.cm 超純水水洗方式是以噴淋、浸泡、沖洗為主，新工藝采用多種重復或交替的方式處理，可以有效的去除掉硅料表面上、硅料裂縫中、硅料和花籃之間的殘留酸性物質和金屬雜質，在水沖洗的同時借助水洗槽體的結構方式提升超聲振動、壓縮空氣（氮氣）鼓泡的效果，從而實現清洗效果的提升。

3 清洗工藝的參數

電子級多晶硅清洗過程中工藝參數相對較多，例如會涉及到酸配比、反應溫度、反應時間以及補液量，不同工藝參數需要有一個具體的控制標準，并根據清洗的實效性進行參數調整，從而保障整個清洗的質量水平。將不同工藝參數控制在最佳值屬于一個動態性、復雜問題，這也是我國目前在清洗技術方面的主要問題。在酸配比方面，酸洗的工序當中，所選用的氫氟酸和硝酸混合液和硅料進行蝕刻反應，硅料的蝕刻厚度可以劃分為重、中、輕三個程度，一般重度的蝕刻厚度在8μm 以上，輕度的蝕刻在1μm 以內，中度則在重度與輕度之間。氫氟酸和濃硝酸的配比會直接決定厚度效果，假設硅料的金屬雜質比較深，則應當優先考慮重度時刻，此時氫氟酸和濃硝酸的配比應當在1:5 或1:1 之間，假設硅料表面的金屬含量在表層，則可以采用氫氟酸和稀硝酸的混合液進行處理。

在反應溫度方面，反應的溫度主要是來源于硅料和混酸液在接觸時所呈現出的問題，因為電子級多晶硅和濃硝酸反應的過程會出現大量的熱量，如果不及時調控溫度會導致蝕刻的速率很難控制，在硅料的清洗過程中需要保留1 到2 個酸槽，此時可以借助耐酸材質的換熱器進行處理，將混合液的溫度控制在25 到30℃左右，此時做好反應過程的速率控制顯得非常重要。對于硅料的清洗設備而言，需要設置多個酸槽，借助逐漸冷卻的方式實現溫度梯度性的控制，從而達到平穩性的反應速度。

在反應時間方面，反應時間也被成為時刻的時間，與硅料和混酸液接觸時作為開始時間，在兩者之間完全分離時作為結束時間，兩個時間的差值便是反應時間。反應時間會直接決定硅料的時刻厚度以及反應的效率。普通情況下蝕刻的厚度越大，清洗之后的硅料表面金屬雜質也會更少，并且需要按照硅料的具體尺寸，設置合理的反應時間，一般對于大尺寸的電子級多晶硅反應時間應當更長，在重度的蝕刻要求之下，硅料的尺寸一般在50 到100mm左右，此時的反應時間應當在2 分鐘左右。

在補液量方面，補液量屬于酸洗槽當中的溶液含量，因為硅料的連續性酸反應過程，酸的消耗會逐漸的減少，此時為了更好的維持酸槽當中的酸濃度穩定性，需要及時補液確保反應過程的穩定性。補液量的合理調整不僅會只決定電子級多晶硅的蝕刻厚度，同時還會直接決定硅料清洗之后的表面色澤效果。

4 設備的心梗

設備的自動化程度和機體材質會直接決定電子級多晶硅的清洗處理效率以及質量，設備的設計思路主要是按照清洗工藝的流程所決定，設備的性能決定因素涉及到了槽體的數量、花籃的結構、靜態和動態翻轉的酸洗方式以及機械手的轉換性能等方面。以槽體數量為例，槽體的數量需要按照工藝原理所決定，槽體設置多成本高資源浪費，反之清洗質量差，會形成瘢痕、色差。籃筐設計輕而簡便，減少與硅料接觸和掛液因素。酸洗方式的選擇也關乎著硅料表觀刻蝕的均勻性。全自動機械控制將來自人為的污染和安全因素得到改善。

5 結語

綜上所述，在電子級多晶硅清洗過程中，不同清洗環節都非常重要，任何一個環節都會直接決定最終的清洗質量。對此，今后需要不斷的創新和優化電子級多晶硅的清洗工作方式，尤其是在材料選擇優化、工藝參數的調整、設備工作性能的提高等多方面進行適當的優化，從而保障清洗環節的工作質量，最終順利清洗出高質量的電子級多晶硅。