煤質化驗無人化智能分析系統的研究探討

羅建明，陳 超，何 帥，胡雅忠，殷世波

(湖南省計量檢測研究院，湖南 長沙 410014)

0 引 言

煤炭是基本能源且為化工生產的重要原料，在我國國民經濟中發揮非常重要的作用。目前煤炭分析采制樣領域已初步實現全自動采樣、全自動制樣、樣品自動傳輸、樣品自動存查智能一體化[1-3]，僅剩煤質化驗環節未能徹底脫離人工參與。為實現煤炭采制化各環節全流程無人參與，建設煤質化驗無人化智能分析系統非常必要。

1 煤質化驗無人化智能分析系統基本情況

1.1 研究現狀

傳統的煤質化驗將采集制備的煤樣經量熱儀、工業分析儀、元素分析儀、測硫儀、水分儀、灰熔融性測試儀、膠質層測定儀等儀器分析以獲取其物理或化學特性數據[4-6]。雖此部分儀器設備經過幾代技術創新發展，自動化程度得到明顯提高，但在實際運用中由于人工干預較多，易降低煤炭分析結果的準確性。

煤質化驗無人化智能分析系統可很好地保障煤炭利用單位分析數據的準確可靠、生產的安全高效及貿易的公平結算。建設該智能分析系統可實現與采制樣無人化智能分析系統無縫對接，消除許多人為隱患，提高分析效率，保障化驗測試結果真實、準確可靠，從而確保煤炭交易的貿易公平性，為建立下一代智慧型企業打下堅實的基礎。

1.2 設計思路

煤質化驗無人化智能化驗系統是根據煤質化驗指標特性并通過智能控制將系統的智能機器人模塊、樣品輸送接收模塊、樣品稱量模塊、發熱量測試模塊、工業分析模塊、全硫測試模塊、CHN測試模塊、水分測試模塊、氧彈拆裝及清洗模塊、電氣控制模塊以及系統軟件分析單元高度融合并自動完成煤質化驗中的相應工作，通過專用網絡將煤質化驗結果輸送至系統信息采集管理中心進行統計分析。

1.3 流程圖

煤質化驗無人化智能化驗系統流程如圖1所示。

圖1 煤質化驗無人化智能化驗系統流程圖

1.4 各模塊技術要求

煤質化驗無人化智能化驗系統可同時開展發熱量、全硫、碳氫氮(CHN)、全水、內水分、灰分、揮發分測量，滿足8 h可完成60個以上的樣品測試，留有和其它系統進行對接的標準接口。各模塊的具體要求如下：

(1)智能控制。通過智能控制指令機器人完成樣瓶接收、樣品搖勻、樣瓶開蓋、樣品稱量、樣品安放、氧彈拆裝與清洗等各項傳統的人工操作。

(2)樣品傳輸。系統具有與氣動傳輸系統對接的物理和控制接口，可自動接收傳輸各樣品，并可將取樣完畢后的剩余樣品重新加蓋封裝，然后通過氣動傳輸系統進行回傳。

(3)信息管理。系統具有樣瓶信息自動讀取功能，可自動識別接收到的樣瓶編碼信息，并具有與上層管理系統通訊的數據接口，將接收的化驗編碼分類保存。

(4)自動稱重。系統具有自動取樣、定量稱量和清潔功能。

(5)發熱量測試。配置恒溫系統，此獨立空間內應無強烈的空氣對流、不得有強烈的熱源、冷源和風扇等，確保室內溫度相對恒定；配置恒溫水處理系統，用于供給量熱儀水源和處理發熱量測試產生的廢水。通過智能控制可實現坩堝自動轉移、自動清洗、氧彈自動清洗、加水、自動充氧、自動點火、自動實驗、自動放氣、氧彈自動存放等全流程工作。

(6)工業分析、全硫測試、CHN測試和水分測試。通過智能控制可實現坩堝自動轉移、自動清潔、自動封氧封氮及自動實驗等全流程工作。

機器人智能操作技術要求、發熱量測試系統技術要求、工業分析測試系統技術要求、全硫測試系統技術要求、CHN測試系統技術要求及水分測試系統技術要求分別見表1～表6。

表3 工業分析測試系統技術要求

序號指標名稱技術指標要求1儀器標準DB43/T 351—20072檢測標準JJG 1140—20173進樣和出樣自動完成4樣品稱量自動稱量5稱量分辨率0.1 mg6測試數量至少同時完成19個平行樣品水分、灰分和揮發分測量7測試時間120 min內完成1個批次8批次8 h可完成2個9坩堝清理與灼燒自動完成10控溫誤差(105～110)℃:±3 ℃(805～910)℃:±10 ℃11溫度穩定度(105～110)℃:±2 ℃(805～910)℃:±10 ℃

(續 表)

表4 全硫測試系統技術要求

序號指標名稱技術要求1儀器標準GB/T 31425—20152檢測標準JJG 1006—20053三氧化鎢添加方式自動完成4進樣和出樣自動完成5單樣測試時間不大于6 min6稱重方式自動完成7稱重分辨率0.1 mg8氣流量調節自動完成9氣密性檢測自動完成10坩堝清理自動完成11控溫誤差≤±10 ℃12溫度波動≤10 ℃(20 min內)硫含量<1%:標準差≤0.03%13測量重復性1%≤硫含量≤4%:標準差≤0.08%4%≤硫含量≤6%:標準差≤0.12%硫含量<1%:±0.15%14最大允許誤差1%≤硫含量≤4%:±0.25%4%≤硫含量≤6%:±0.35%15電源電壓AC(220±10) V,(50±1) Hz16接口要求設備留有和其他系統進行對接的標準接口

1.5 煤質化驗無人化智能系統可行性分析

隨著國內煤質化驗設備和國內外工業機器人經過20多年發展，煤質化驗部分的儀器設備自動化程度、可靠性和測量結果準確性均已能滿足智能化驗系統的要求[7-11]，智能機器人經多個領域的使用其可靠性、靈活性也已滿足智能分析系統自動操作的要求，2個部分的基礎技術已足以支撐起此整個系統的開展。系統集成、高精度稱量、坩堝自動轉移、自動清洗、氧彈自動清洗、加水、自動充氧、自動點火、自動實驗、自動放氣、氧彈自動存放及不合格實驗重做等此系統關鍵技術問題已被國內相關企業成功解決。另外此系統在全面實施初期時可在原有化驗室條件基礎上通過單元整合以完善網絡通訊，增配智能控制系統、智能操作系統、自動稱量系統、自動傳輸系統以快速改造1套煤質化驗無人化智能分析系統，故從煤質化驗設備和國內外工業機器人的技術基礎、當前國內相關方的研發能力和國內相關實驗室儀器設備的配備情況考量，煤質化驗無人化智能化驗系統生產和實施可行。

表5CHN測試系統技術要求

序號指標名稱技術要求1儀器標準MT/T 636—2005;GB/T 476—2008;GB/T 19227—20082校準方法JJF 1321—20113進樣和出樣自動完成4單樣測試時間不大于5 min5稱重方式自動完成6稱重分辨率0.1 mg7測量重復性C:±2%;H:±5%;N:±10%8示值誤差C:≤±2%;H;≤±3%;N:≤±5%9電源電壓AC(220±10) V(50±1) Hz10接口要求設備留有和其他系統進行對接的標準接口

表6 水分系統技術要求

序號指標名稱技術要求1測試標準GB/T 211—2017 2測定方法空氣或氮氣干燥3進樣和出樣自動完成4坩堝清理自動完成5精密度Mt:≤10%,重復性限為0.4%;Mt:≥10%,重復性限為0.5%6稱重方式自動完成7稱重精度±0.01 g8控溫精度±2.5 ℃9電源電壓AC(220±10) V(50±1) Hz10接口要求設備留有和其他系統進行對接的標準接口

2 煤質化驗無人化智能系統性能檢測方法

目前煤質化驗無人化智能化驗系統[12-15]尚無相應的產品標準、檢定規程及校準規范，以下基于產品的計量特性及量值傳遞與溯源方式對其檢測方法進行探討。

2.1 系統精密度、重復性和再現性的檢測

主要依據GB/T 483—2007 《煤炭分析試驗方法一般規定》、GB 474—2008 《煤樣的制備方法》、GB/T 211—2007 《煤中全水分的測定方法》、GB/T 212—2008 《煤的工業分析方法》、GB/T 213—2008 《煤的發熱量測定方法》及GB/T 214—2007 《煤中全硫的測定方法》等國標，選取適量的標準物質或穩定的分析煤樣，通過精密量熱儀、工業分析儀、測硫儀、CHN元素分析儀及水分分析儀等進行重復3次分析，得到各單元體分析數據，求得各平均值作為此次評定標準值。然后將同樣的樣品經進入系統重復3次分析，得到系統分析數據，求得各平均值。如果系統3次分析數據的精密度、重復性和再現性全部滿足各單元模塊國家標準檢測要求，各對應參數平均值之差全部不超出對應的允許誤差要求，系統計量特性合格。

2.2 按單元模塊分段檢測

把智能控制設置成人工操作，依據JJG 672—2001《氧彈熱量計檢定規程》、JJG 1006—2005《煤中全硫測定儀檢定規程》、JJG 1140—2017《工業分析儀計檢定規程》、JJG 1036—2008《電子天平檢定規程》、JJF 1321—2011《元素分析儀校準規范》、JJF 1101—2003《環境試驗設備溫度濕度校準規范》，用規程和規范規定的檢測設備和標準物質對系統組成的單元模塊稱重系統、熱值檢測系統、工業分析系統、元素分析系統、全硫分析系統和水分分析系統的計量參數開展檢定和校準，確保單元模塊量值傳遞與溯源準確可靠。

第1種方法不便于發現單元模塊計量缺陷，第2種方法未充分考慮軟件、溫度、搖勻、稱重及坩堝殘留對系統的結果評定的影響。因此在對系統進行檢測時，當務之急是加強系統標準、規程規范或檢測方法的制定，有效地將2種方法相結合，以便對系統的計量特性和計量參數進行全面測定與評價。

3 結 語

以上探討了煤質化驗無人化智能分析系統的研究現狀、設計思路、分析流程、技術要求。在國內外智能制造和煤質儀器自動化水平不斷發展的背景下，此煤質化驗無人化智能分析系統具有可行性，其也是實現煤炭采制化各環節全流程無人參與的最佳選擇。同時，需加快相關標準、規程規范或檢測方法的制定，以便于對煤質化驗無人化智能分析系統進行量值傳遞與溯源。