大孔樹脂對刺五加中總黃酮吸附研究

朱輝 龍玉平 鄧翠

摘 ?????要： 通過比較5種不同極性的大孔樹脂對刺五加中總黃酮的吸附性能，篩選出吸附效果最佳的樹脂，對其進行靜態吸附研究。并進一步通過吸附過程的熱力學和動力學研究其吸附規律。結果表明，D301R樹脂吸附效果最好，在25 ℃、5 h、固液比為3：40的條件下，吸附量能達到56.89 mg/g。根據動力學結果，其吸附過程更符合準二級動力學。通過采用Freundlich 和 Langmuir 等溫吸附方程進行擬合不同溫度下D301R大孔樹脂對刺五加中總黃酮的吸附過程，Langmuir 等溫吸附模型擬合度更高，說明該吸附為單分子吸附。

關 ?鍵 ?詞：刺五加;黃酮;大孔樹脂;吸附

中圖分類號：R284.71 ??????文獻標識碼： A ??????文章編號： 1671-0460（2019）01-0025-04

Abstract： Five types of macroporous resins were compared on their adsorption capacities for total flavonoids from Acanthopanax senticosus. Optimal macroporous absorbing resin was select， and its static adsorption was studied. The adsorption law was further studied by adsorption kinetics and thermodynamics. The results showed that D301resin had the best adsorption performance and the maximum adsorption amount could reach 56.89 mg/g under the condition of 25℃， 5 h， solid-liquid ratio 3：40. The adsorption fitted with the pseudo-second-order kinetic model and Langmuir-type isotherm equation.

Key words： Acanthopanax senticosus; Flavonoids; Macroporous resin; Adsorption

刺五加（ Acanthopanax senticosus）為五加科五加屬植物，主要以樹皮入藥，其根、莖、葉皆可用藥[1]。具有益氣健脾、補腎安神、扶正固本之功效。由于其價值之大，人們對其過度開采，導致野生刺五加資源困乏，目前該植物已被列為國家三級保護瀕危植物[2]。黃酮為刺五加中主要活性成分之一，具有抗氧化、清除自由基的作用[3]。提取刺五加中黃酮研究多采用溶劑提取法，需進行進一步純化。大孔樹脂吸附分離是天然產物分離純化常用方法之一，具有吸附容量大、再生簡便、價格低廉等優點[4]。故本文研究五種大孔樹脂對刺五加中黃酮吸附的影響，及其靜態吸附條件溫度、固液比和時間對吸附效果的影響，并研究其吸附過程的動力學和熱力學變化，探究其吸附規律，為進一步使用刺五加中黃酮提供一定的參考。

1 ?實驗部分

1.1 ?材料、試劑與儀器

刺五加購自成都市益誠藥業有限公司，樹脂均購自天津光復精細化工研究所，蘆丁標準品購自成都曼思特生物科技有限公司，其他試劑均購自成都市科龍化工試劑廠。

101-2AB 電熱鼓風干燥箱（天津市泰斯特儀器有限公司）;759CRT 紫外可見分光光度計（上海市菁華科技有限公司）;RE-2000B旋轉蒸發儀（上海亞榮生化儀器廠）;AB204-N分析天平（蘇州市中澤儀器有限公司）;PW135粉碎機（天津市秦斯特儀器有限公司）。

1.2 ?實驗方法

1.2.1 ?刺五加和大孔樹脂預處理

取適量的刺五加，置于干燥箱中干燥至恒重，再將刺五加在粉碎機中粉碎通過18目篩，收集刺五加粉，備用。

大孔樹脂在使用前都需進行預處理。將各大孔吸附樹脂置于乙醇溶液中浸泡3～4 h，再用乙醇洗至流出液與水1：3混合不渾濁，用蒸餾水洗至無醇味。然后依次采用3%HCl溶液、5%NaOH溶液浸泡60 min，用蒸餾水洗至中性即可，乙醇浸泡待用。

1.2.2 ?刺五加中總黃酮的提取及測定

稱取10 g刺五加粉，采用回流法進行提取，在30倍的60%乙醇溶液中，于75 ℃下提取5 h。將所得提取液用100 mL石油醚脫脂、脫葉綠素后，將提取液減壓蒸餾至干，加蒸餾水定容至100 mL 容量瓶中。以蘆丁為對照品，采用Al（NO3） 3顯色法[5]，在510 nm波長下測定吸光度。以蘆丁濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制標準曲線，曲線方程為y = 0.011 3x + 0.016 1（R? = 0.999），黃酮質量濃度在0～60 ?g/mL范圍內與吸光度呈良好線性關系。

1.2.3 ?大孔樹脂種類的篩選及其對刺五加中總黃酮靜態吸附研究

分別稱取大孔樹脂（每份3 g濾紙吸干）裝入盛有40 mL刺五加提取液的錐形瓶中，置于立式震蕩培養箱中震蕩，分別考察大孔樹脂的種類、吸附時間、固液比和吸附溫度等對刺五加中總黃酮吸附的影響。其中吸附量Q采用下列公式計算[6]：

1.2.4 ??吸附動力學研究