鄒宇輝
浙江方圓檢測集團股份有限公司 浙江杭州 310018
高錳酸鉀的利用率,說的是那些移動到浸泡液里的,能夠讓高錳酸鉀氧化的所有物質加在一起的量。并且這些東西主要是由有機物制成的,是從聚集在一起的東西轉移到蒸餾水里邊的有機性的物質。例如,聚合物單體烯烴、二聚體、三聚體等小分子的聚合體,制塑料的添加劑等等。此時,以蒸餾水作為浸泡的溶液,是因為蒸餾水對高錳酸鉀來說是不會發生反應的。所以,浸泡液對高錳酸鉀的利用率的標準就轉換成了蒸餾水對高錳酸鉀的利用率的標準。根據國家的標準規定,在當食品接觸用塑料制成的容器時高錳酸鉀的利用率不可以每升超過10毫克。而在現實情況的檢測下很容易發現高錳酸鉀利用率的多少每次都會與有很大的差別,會改變檢測結果的準確性,由這個原因進行了這次對改變檢測結果的影響原因進行了實驗進行討論。
由聚乙烯制成的塑料的物品;一定濃度的硫酸;標準高錳酸鉀溶液濃度為0.01摩爾每升,標準草酸溶液濃度與標準高錳酸鉀溶液一樣;電熱的并且恒溫的水浴箱;電熱板;酸式滴定管;錐形瓶。
按照國家標準處理樣品和由玻璃制成的操作儀器,取100毫升的蒸餾水放入容量瓶中,再加入一定濃度的硫酸5毫升,接著向溶液中加入10毫升的標準高錳酸鉀溶液,加上兩粒玻璃珠,準備完全后,用點燃的酒精的外焰對此裝置進行加熱,等到沸騰5分鐘以后,趁儀器還沒有冷卻下來時加入10毫升的草酸標準溶液,再用標準高錳酸鉀溶液進行滴定,直至溶液產生為微紅色的現象。此時取同種毫升的蒸餾水放入容量瓶中,再加入一定濃度硫酸5毫升,接著加入10毫升的蒸餾水,加上兩粒玻璃珠,準備完全后,用點燃的酒精燈外焰對此裝置進行加熱,等到沸騰5分鐘以后,趁儀器還沒有冷卻下來時加入10毫升的草酸標準的滴定溶液,重復高錳酸鉀溶液滴定的操作[1]。
(1)根據國家標準實行的規定,浸泡實驗的溶劑的用量是按照當接觸食品的表面積大小為1厘米時,會取出2毫升的溶劑的量,但是,在現實操作過程中,問題會比想象的更加復雜更加的多,這篇文章接下來會將實驗出來的產品分為三種較大類型:第一種是不能夠向里邊注入或很難向里邊注入溶劑的類型,如筷子,應該按照1:2的比例進行浸泡;第二種是能夠向里邊注入的類型,如杯子、碗,應該按照接觸的表面積為1厘米,取用2毫升的溶劑進行浸泡。第三種是當容器沒有辦法像接觸表面積1厘米取用2毫升的溶液進行浸泡時,可以將容器全部注入溶劑,測量出改變的容量,在進行修飾。
(2)高錳酸鉀的利用量是呈現酸性的介質中的,依據氧化還原反映的規則,對高分子聚合物里邊那種由有機物制成的物質的該變量進行測量。由于這個緣故,實驗物品中可能會含有具有還原性的東西,這會影響實驗檢測的結果,所以在實驗之前會先把實驗物品里的還原性的東西用酸性的高錳酸鉀溶液進行清除。
(3)在實驗操作過程中會要求氧化還原反應要徹底要充分,但周圍環境中有不同的有機物,這些有機成分與高錳酸鉀溶液進行的氧化還原反應速度會有很大的差異,為了使氧化還原反應的更徹底,在進行實驗滴定過程中時,樣品中的溶液徹底煮沸,但是對加熱時間也有很高的要求,對加熱方法要求也很高,加熱進行的速度要求不應該過于快速,最適宜的時間在5分鐘之后要徹底沸騰,加熱進行的時間不能太長,防止高錳酸鉀因為受熱過度而導致它自身分解[2]。
(4)要趁熱進行滴定,滴定是最好的溫度是控制在60到80度,并且在滴定到達終點之前,樣品中的溫度不能低于50度,而且要求微紅色的持續時間最少為15秒鐘,期間不褪色。
(5)當氧化話還原進行的反應達到結束點時,剩下的高錳酸鉀的溶液的濃度應該是之前加入時候的一半左右,如果不是這樣,那么會導致實驗時操作的誤差會增加。所以,在有機物的含量比較多的時候,應該比較少的拿取樣品的溶液,以保持高錳酸鉀溶液有足夠多的剩余量。
加熱時間的多少對高錳酸鉀的利用率會產生非常明顯的作用。當加熱的特別快或者是進行加熱的時間特別長的時候,高錳酸鉀的利用量會很明顯的偏低。由此,可以說,在平常的工作當中,一定要嚴控加熱進行的時間,最好時長就是在5分鐘之后溶液能夠沸騰起來,以此用來提高進行實驗測定重復性,使它更能排除偶然因素的原因,更具有說服性。
當浸泡液煮沸5分鐘過后,而此時的溶液溫度為100度,倘若馬上向溶液中加上草酸,草酸遇熱會揮發或分解成其他物質,從而改變草酸的濃度。而在煮沸后3分鐘時,此時的溶液溫度會降為85度,再向其中加入草酸溶液,此時溫度會降為75度左右,然而滴定以后溶液所呈現出來的溫度也在65度以上。
在剛開滴定時,溶液褪色速度很慢,因此,在剛滴定時要放慢速度進行滴定,防止一下子滴定溶液放入過多。
高錳酸鉀溶液是一個具有高度氧化性的溶液,所以滴定時不太穩定。因此滴定終點要在出現30秒微紅溶液時。
根據上述實驗的描述情況,會改變高錳酸鉀的利用率的檢測會有很多種,所以在平常的工作中要嚴格把控每一關,要小心謹慎的進行各項操作,能夠有效提高監測的重復性和對實驗結果準確性的展現,排除各種偶然及不確定關系對實驗結果造成的影響。