氧化鋁粉低溫燒結工藝生產實踐

單洪山

（東海氧化鋁有限公司，山東 龍口 265700）

科學技術的發展，讓各個行業對材料的要求越來越苛刻，讓各新型高性能結構材料成為研究重點[1]。氧化鋁粉與其他材料相結合形成具有絕緣性好、耐高溫、強度高、耐腐蝕等特點的新型材料，近些年來被廣泛應用與化工、機械、電子等行業。但氧化鋁粉結構材料相對于以往材料來說有著更高的生產成本，且在粉體制備過程中，由于粉體表面與材料結合會使晶體活化，導致各種晶格缺陷[2]。氧化鋁粉具有較高的表面自由，想要達到整體晶格穩定，提高制備質量，低溫燒結技術是關鍵，因此，提出氧化鋁粉低溫燒結工藝生產實踐。

1 氧化鋁粉低溫燒結工藝生產實踐

1.1 實驗材料選擇

為研究氧化鋁粉低溫燒結工藝生產實踐有效性，實驗用材料主要采用高純氧化鋁粉，其主晶相為α-Al2O3，平均粒度為0.5μm，其含量大于99.99%，比表面積為5m2/g，松裝密度為0.3g/cm3，晶體類型為α：85%，氧化鋁粉化學元素含量詳情，如表1所示：

表1 氧化鋁粉化學元素含量詳情

1.2 添加劑選擇

在低溫燒結工藝中，燒結質量受添加劑影響較大。實驗采用添加劑主要有二氧化鈦、二氧化鎂、二氧化錳、二氧化硅以及分散劑[3]。二氧化鈦作為氧化鋁粉低溫燒結工藝中常見的一種添加劑，可以與Al2O3生成有效置換固溶物，主要作用為降低燒結溫度；二氧化鎂在燒結工藝中主要以改善顯微結構為主；二氧化錳結構促進氧化鋁燒結機理與二氧化鈦相似，更有利于顆粒混合；二氧化硅與Al2O3發生反應，在燒結過程中晶界面積與晶界數量減少，在晶界處共熔溫度下降到一定極限后，成為液相，促進氧化鋁粉燒結；常見分散劑主要包括阿拉伯樹膠、聚丙烯酸、六片磷酸鈉等多種，促進注漿成型，考慮到各種影響因素，實驗中使用阿拉伯樹膠作為分散劑。

1.3 氧化鋁粉低溫燒結制備

原料中Al2O3大多為商用，在加入添加劑后，按照一定配比，與無水乙醇為介質，添加不同成分添加劑，分為五種含量進行不同燒結實驗，其五組不同化學成分，如表2所示：

表2 試樣化學組成

氧化鋁粉低溫燒結工藝首先將兩種不同含量材料混合，根據材料實際情況比重與粉料顆粒大小，選擇干法與濕法兩種，獲得均勻混合物，在實驗中考慮到各材料團聚體大小不等，選擇濕混方法。由于添加劑中氧化錳與氧化鎂等以硝酸鹽形式加入，因此需要加熱。將濕混料烘干后，放入普通箱式電阻爐中，以小于600℃條件下煅燒，并保溫一小時，使硝酸鹽充分溶解。

研磨煅燒后混合物物，得到混合物粉末，再加入以分析純氨水調節的PH值為12的蒸餾水，粉末與蒸餾水比例為1:1。將其放入回轉速度為60r/min混料機中，混料4小時后得到氧化鋁料漿。最后加入1wt%阿拉伯樹漿攪拌，放入干凈燒杯中陳腐24小時待用。將處理后漿液最后進行燒結處理，考慮到氧化鋁熔點為2050℃，常壓下普通燒結溫度為1800℃以上。而加入添加劑后，實驗中低溫燒結溫度可采用1400℃與1450℃兩個燒結溫度。

2 實驗結果

添加劑在氧化鋁粉低溫燒結中受到其機理、離子半徑以及化合價因素影響。常見添加劑通常含有二價、三價或四價金屬離子。根據添加機理，分為生成液相與生成新相或固溶體兩種，其添加劑陽離子類型與相應氧化物晶體結構特征，如表3所示：

表3 添加劑陽離子類型與相應氧化物晶體結構特征

通過分析上表可以看出，隨著添加劑含量的變化，在一定限值內其燒結體密度增加，大粒徑骨架剛性增加。在相同添加劑條件下，對比1400℃與1450℃兩種燒結溫度下氧化鋁抗彎強度，其結果如圖1所示：

圖1 不同燒結溫度下氧化鋁抗彎強度

根據上圖1可知，隨著燒結溫度的增加，材料抗彎強度明顯增加，當燒結溫度達到1450℃時，抗彎強度值最大，但當溫度繼續升高時，抗彎強度反而下降，因此可以看出低溫燒結工藝能夠有效提高氧化鋁粉材料質量。

3 結語

氧化鋁材料功能在很大程度上由原料與燒制溫度硬性，根據不同氧化鋁材料粉末原料特征的不同，對不同燒制溫度試驗結果對比，從而證明低溫燒結工藝能夠有效提高氧化鋁材料質量。