沉淀劑PH值對氧化鈰拋光粉顆粒形貌的影響

蔣春虎

（甘肅稀土新材料股份有限公司，甘肅 白銀 730922）

隨著科技的不斷進步，拋光技術要求越來越精細，拋光材料層出不窮。氧化鈰稀土拋光粉是近年來應用最好，拋光效率最高，拋光質量滿足大部分材質要求的一類拋光材料。氧化鈰拋光粉的微觀形貌有片狀、棒狀、球狀、針狀、塊狀等，不同形貌的拋光粉其物理性能存在很大差異，比如粉體的比重、流動性、硬度、拋光性能等。這些差異主要是由前驅體合成中的沉淀劑及料液濃度、PH值、溫度、沉淀方式、沉淀時間、煅燒溫度、煅燒時間等決定的。本文主要介紹以碳酸氫銨為沉淀劑在氧化鈰前驅體合成中，改變碳酸氫銨PH值對氧化鈰顆粒形貌的影響。

1 實驗部分

1.1 實驗原料試劑及儀器

原料及試劑：氯化鈰溶液（99.9%）、碳酸氫銨（分析純），氨水（分析純），六偏磷酸鈉（分析純）；儀器：電子萬用爐（220V/3000W）、恒溫磁力攪拌器（H01-1C）、程式可控型馬弗爐（CQ-G170）、水銀溫度計、燒杯、鐵架臺、篩網（200目）。

1.2 樣品制備

配制原料：氯化鈰溶液配制成一定濃度的溶液，碳酸氫銨配制成與氯化鈰溶液濃度相同的水溶液：a.不調PH值；b.用氨水調節PH為11.0，待用。合成條件：用碳酸氫銨溶液加入氯化鈰溶液中的沉淀方式；合成溫度控制在90℃～94℃；合成速率控制在20ml/min；終點PH為7.0；合成前驅體用二次純水洗滌，使氯化銨含量降低，過濾，濾餅在程式可控型馬弗爐（CQ-G170）中1100℃煅燒10h，焙燒料用200目不銹鋼篩網過篩。實驗方案a、b分別做三次，檢測其重復性。

1.3 樣品表征及性能檢測

樣品微觀形貌用NOVA450電鏡掃描儀測定，樣品粒度用馬爾文激光粒度儀mastersizer2000測定，取0.08g～0.1g的樣品于25ml玻璃燒杯中，加入1‰的六偏磷酸鈉溶液10ml，在超聲波清洗器KQ-250DE中分散5min，檢測粒度。拋光速度用精密研磨拋光機（UNIPOL-802）測定，漿料濃度調成10%，用K9玻璃測定30min的磨削量。粉體使用壽命用平面精密研磨機OM-200檢測，漿料濃度調成10%，以24h為周期，連續測試5天，檢測拋光粉磨削量下降趨勢。

1.4 性能檢測結果

圖1 a、b方案粒度分布（任選一項）

表1 粒度與拋光速度檢測結果

表2 壽命測試結果

圖2 壽命測試趨勢圖

綜合粒度、拋光速度、使用壽命的測試數據，發現用氨水調PH為11的粉體粒度分布集中，粒度分布比較窄；沒調PH值的粒度分布不均勻，小顆粒比較多，粒度分布較寬；粉體拋光速度調PH值的要比沒調的要高，使用壽命長。

圖3 顆粒相貌附圖

顆粒形貌明顯看出，b方案顆粒分布均勻結合密實，呈菜花狀，a方案顆粒呈圓球狀，顆粒之間孔隙較大，大小不均一。

2 結論

綜合實驗結果分析，沉淀劑PH值對氧化鈰顆粒形貌有著很大的影響，顆粒形貌直接決定了粉體后續的物理性能，即粒度大小以及分布，粉體拋光速度以及使用壽命，b方案顆粒均勻細小且結合密實，相同濃度下，顆粒的密度比較大，作用在玻璃表面的有效顆粒多，所以在相同時間的磨削量較高，壽命長；a方案顆粒結合松散，顆粒之間孔隙大，顆粒大小不均勻，中心粒徑基本是b方案的2倍，因此相同濃度下，作用于玻璃表面的有效顆粒少，磨削量就小，壽命相對較短。