航空發動機關鍵鑄件材料用Nb-N-Ti復合中間合金的開發

朱廣鵬，張金山＊，李樹榮

（1.中色（寧夏）東方集團有限公司，寧夏 石嘴山 753000；2.西北稀有金屬材料研究院寧夏有限公司稀有金屬特種材料國家重點實驗室，寧夏 石嘴山 753000）

鈦合金具有密度小，強度高、耐高溫和抗腐蝕性好等優點[1]，是一種廣泛用于航空航天領域的高級合金材料。目前，世界上已研制出的鈦合金有數百種，最著名的合金有20種～30種，如Ti-6Al-4V、Ti-5Al-2.5Sn、Ti-2Al-2.5Zr、Ti-32Mo、Ti-Mo-Ni、Ti-Nb等，但幾乎每一種鈦合金的生產都離不開相應中間合金的添加。近年來，Nb-N-Ti復合中間合金已作為含鈦合金的添加劑應用于航空發動機用關鍵鑄件的制備上，因其具有細化晶粒而改善鑄件材料的韌性、強度等加工性能，且所得材料具有耐高溫性，備受廣大冶金科技工作者所青睞，但制備時大都采用金屬重熔法，所用鈮、鈦等純金屬極其昂貴，生產成本、設備要求極高，且所制得的中間合金成分較難控制。我公司采用的是TPN法（Thermite Process Nitride，即金屬熱還原氮化合工藝）分兩步合成，目標成分Nb+Ta：40%～45%、AL：5%～10%、Ti：4%～6%、Si：3%～6%、N：8%～12%。

1 實驗及技術要點

1.1 金屬熱還原合成

金屬熱還原是用金屬或其合金做還原劑在高溫條件下將另一種金屬的化合物還原以制取金屬的一種方法。

本工藝是以Nb2O5為主材料，采用Al做還原劑、KClO3為發熱劑的條件下，添加鈦屑、硅鐵、Fe礦粉的同時，進行金屬熱還原反應，第一步合成NbTi多元合金。

（1）各種原材料成分要求如下：

表1 金屬熱還原所用各類原材料要求

（2）合成工藝。（1）物料混配：物料反應的機理如下：

依據以上熱力學數據并計算，本實驗單位熱控制在3000Kcal/KG～3300Kcal/KG，同時添加石灰和螢石粉調整渣系黏度，增加其流動性便于渣與合金的分離。以100㎏Nb2O5為例，所需各種原材料配比為：Nb2O5：100㎏；Al粉：41㎏；SiFe：30㎏； 純Ti屑：9㎏，Fe礦粉：32㎏，KClO3：8㎏。以上原料按比例精確稱量后，需經臥式滾筒混料機混合20min～30min，轉速控制在20R/min～30R/min。（2）裝爐反應。裝爐采用Φ480×800mm、厚75mm的圓形石墨坩堝反應皿，使用前需用細鎂砂墊底約30mm～40mm將混好后的物料直接裝入坩堝內并壓實，放入臺車電阻爐內在80℃～100℃條件下預熱2h～3h后，在物料上部中心位置撒鎂粉、硝石混合物200g～500g做引燃劑，采用上部點火法以酒精點燃爐料，反應速率應控制在50kg/min～60kg/min，反應結束后需靜置8h以上，冷卻至60℃以下出爐。（3）出爐精整。出爐后的合金錠分離良好，上下表面無明顯夾雜，斷面致密、呈金屬光澤，略帶金黃色。經顎式破碎機處理、球磨制粉、篩分后備用。

1.2 真空燒結氮化

1.2.1 壓制成型

（1）調整合金粉末粒度：選取制備好的合金粉末，粒度控制范圍為：+0.18mm0%、-0.18mm0%～0.075mm75%、-0.075mm25%。

（2）配制粘結劑：選用聚乙烯醇做粘結劑，按1：2加入水進行調和（水溫不低于80℃），混合均勻后。

（3）成型：將配制好的粘結劑緩慢加入合金粉末中，邊加邊充分攪拌，以捏成團為宜。然后采用粉末壓片機在15MPa～20MPa壓力下壓制成40mm×40mm×25mm的料塊，并在烘箱內150℃～200℃條件下烘干。

1.2.2 真空氮化

（1）裝爐：烘干后的料塊用300mm×300mm×220mm的方形石墨坩堝盛裝，料塊自由堆積為宜，再將裝滿料的坩堝分4層～6層整齊擺放在料車上，裝入真空爐內，裝爐重量保持在500kg～800kg。

（2）燒結：裝好爐后開啟各泵組進行抽真空，當真空達到1.0×10-1KPa時啟動加熱，溫度升至1500℃時保溫4h～5h，此時真空應保持在8.0×10-3KPa左右。待溫度降至1450℃時關閉各泵組，爐內快速充入純度＞99.999%的高純氮氣，此時溫度應保持在1450℃，爐內壓力保持微正壓即可，8h后停止加熱使其自然冷卻，這個過程要開啟自動充氣閥，保證爐內微正壓且不斷補氣。溫度降至100℃以下時便可出爐。

2 實驗結果

出爐后的試樣呈褐色或黃褐色，內外顏色一致，料塊之間無粘連，下表是我公司生產的產品成分檢測數據。

表2 Nb-N-Ti復合中間合金成分檢測表

3 總結及結論

（1）采用TPN合成工藝，以Nb2O5、鈦屑為主材料，采用Al做還原劑，第一步合成NbTi多元合金，第二步在1500℃條件下真空氮化，可制備出Nb-N-Ti復合中間合金，在工藝上可行，生產成本低，金屬回收率高，且穩定可靠，適合批量生產。

（2）實驗表明，采用TPN合成工藝制備的Nb-N-Ti復合中間合金具有成分均勻、氮含量高的優點，在制備航空發動機用關鍵鑄件材料做添加劑應用后加工性能表現良好，可以滿足用戶要求。