實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量控制

穆小婷 韓文節(jié) 廖偵成

（1清遠(yuǎn)市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測中心，廣東清遠(yuǎn) 511500）

（2清遠(yuǎn)市農(nóng)業(yè)科技推廣服務(wù)中心，廣東清遠(yuǎn) 511500）

隨著我國科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于各個(gè)行業(yè)領(lǐng)域。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是實(shí)驗(yàn)室用于確保檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠的重要工具，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效性和可參考性對(duì)分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和溯源性意義重大。本文從標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的體系建設(shè)、采購、驗(yàn)收、保管、使用、期間核查、廢棄處置等各環(huán)節(jié)進(jìn)行總結(jié)分析，探討了如何正確使用和規(guī)范管理實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定義及用途

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是具有一種或多種足夠均勻和很好地確定的特性值，用于校準(zhǔn)設(shè)備、評(píng)價(jià)測量方法或給材料賦值的材料或物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途主要包括以下三個(gè)方面：一是儀器設(shè)備的檢定校準(zhǔn)。儀器在使用前需按照設(shè)計(jì)時(shí)規(guī)定的計(jì)量方式，用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行嚴(yán)格的校準(zhǔn)及合格檢查，通過后方可投入使用。二是測量方法的評(píng)價(jià)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可作為基準(zhǔn)物質(zhì)，通過評(píng)價(jià)測量方式的可行性來選取最合適的測量方法。三是作為質(zhì)控品，與待測樣品在同一條件下分析，最終達(dá)到質(zhì)量控制的目的。

2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級(jí)

我國將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為一級(jí)和二級(jí)，其中一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等級(jí)最高，通過2 種及以上不同原理且準(zhǔn)確可靠的方法進(jìn)行定值，如果只有一種定值方法，則需多個(gè)實(shí)驗(yàn)室合作定值；一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度具有國內(nèi)最高水平，可用作二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)定劑、評(píng)定測量方法的可行性、檢測儀器設(shè)備的準(zhǔn)確度等，穩(wěn)定性一般在一年以上，一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以“國標(biāo)物”拼音首字母“GBW”作為編號(hào)開頭。二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要有兩種定值方法，一是通過與一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比較測量定值，二是用與一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相同的定值方法定值；二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度及其均勻性均未達(dá)到一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相應(yīng)水平，穩(wěn)定性一般為半年左右，可以滿足一般的分析檢測要求或社會(huì)行業(yè)的一般要求，二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以“國標(biāo)物”拼音首字母“GBW”加上“二級(jí)”中“二”漢語拼音首字母“E”并用小括號(hào)括起來，即GBW（E）作為編號(hào)開頭。另外，從是否有證書這一角度分類，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)還可分為有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和非有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)兩大類。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)即附有證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其特性值均用建立了溯源性的程序來確定，且每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)值均附有給定置信水平對(duì)應(yīng)的不確定度；一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均符合有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的要求。在部分檢測領(lǐng)域如化學(xué)檢測行業(yè)等，因部分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)還未達(dá)到有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的要求，因此仍存在使用非有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的情況。

3 實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理

3.1 管理體系的要求

管理體系的建立對(duì)實(shí)驗(yàn)室的有效管理至關(guān)重要，所以針對(duì)實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用，首先要根據(jù)實(shí)際情況建立合理的質(zhì)量體系，主要包含以下三個(gè)方面：一是質(zhì)量體系相關(guān)文件的建立。實(shí)驗(yàn)室需根據(jù)實(shí)際情況建立相應(yīng)的質(zhì)量體系文件，包括質(zhì)量手冊(cè)、程序文件等，以此來保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在整個(gè)使用過程中的質(zhì)量，包括采購、運(yùn)輸、驗(yàn)收、儲(chǔ)存、期間核查等。二是明晰組織管理。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)設(shè)專員來管理標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，嚴(yán)格按相關(guān)規(guī)定貯存和使用，以防變質(zhì)或被玷污等情況發(fā)生，同時(shí)確保其完整性。三是制定作業(yè)指導(dǎo)書。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為量值傳遞的重要工具，配制過程都要嚴(yán)格按照對(duì)應(yīng)證書、相關(guān)檢定和校準(zhǔn)規(guī)范、國家標(biāo)準(zhǔn)的要求等制定作業(yè)指導(dǎo)書，指導(dǎo)書內(nèi)容應(yīng)涵蓋詳細(xì)的配制方法、要求、對(duì)應(yīng)技術(shù)參數(shù)、配制步驟及驗(yàn)證方法等。

3.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的采購

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的采購應(yīng)嚴(yán)格按采購流程進(jìn)行，一般由檢測室提出采購申請(qǐng)，填寫標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采購申請(qǐng)單，寫明所采購標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的名稱、濃度、所需數(shù)量等。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用者可以從國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布的《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)目錄》中選擇與自身實(shí)踐工作需要相符合的的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，或通過COMAR 數(shù)據(jù)庫選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性水平必須與測量程序的預(yù)期應(yīng)用水平相適應(yīng)，優(yōu)先選用濃度與待測物濃度接近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，避免使用過程中過多地稀釋或混合，以降低檢測結(jié)果的不確定度，保證結(jié)果準(zhǔn)確可靠。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采購人員在采購前務(wù)必要確保供應(yīng)商具有相應(yīng)的生產(chǎn)或銷售資質(zhì)，并要求供應(yīng)商提供具有生產(chǎn)或銷售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的資質(zhì)證明。另外，一定要通過正規(guī)渠道采購標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，保證可溯源的要求，優(yōu)先選購國家計(jì)量主管部門批準(zhǔn)、頒布并授權(quán)生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。此外，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)當(dāng)根據(jù)自身需求收集合格的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)供應(yīng)商資料，制定供應(yīng)商目錄，以便購買標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)使用。

3.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗(yàn)收

首先要對(duì)采購回來的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行密封檢查，查看標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)外標(biāo)是否完整，一般由使用方、保管方、采購方三方組成的小組進(jìn)行驗(yàn)收，具體應(yīng)包括：運(yùn)輸條件是否符合要求、品種及數(shù)量是否和采購單相符、包裝及標(biāo)識(shí)是否完整清晰、所附證書是否齊全、是否在證書規(guī)定的有效期內(nèi)、物質(zhì)不確定度是否達(dá)到要求等，對(duì)于液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要特別注意是否有沉淀、變色或分層等異常情況，對(duì)于粉劑要注意是否有結(jié)塊、黏壁等現(xiàn)象。若發(fā)現(xiàn)所購標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)出現(xiàn)不滿足要求的情況時(shí)，應(yīng)由采購人員及時(shí)聯(lián)系供應(yīng)商進(jìn)行退換貨，避免不合格標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)入庫。另外，針對(duì)使用頻率較高或者是有疑慮的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)室實(shí)際情況進(jìn)行準(zhǔn)確性驗(yàn)證，如采用實(shí)驗(yàn)室對(duì)比檢驗(yàn)的方法進(jìn)行驗(yàn)證等。最后，檢查核對(duì)后，要將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按實(shí)驗(yàn)室要求進(jìn)行分類存放，并有專人保管。

3.4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存

為保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的可靠性，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)經(jīng)驗(yàn)收合格后由專職保管員嚴(yán)格按證書上規(guī)定的方法儲(chǔ)存于干燥、清潔的專用房間或?qū)Ｓ脵还駜?nèi)分類保管，及時(shí)辦理入庫手續(xù)并建立電子臺(tái)賬，制作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一覽表、使用情況表等電子表格，一覽表內(nèi)容包括標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的名稱、唯一性編號(hào)、批號(hào)、生產(chǎn)單位、入庫日期、數(shù)量、含量、介質(zhì)、有效期等。不同標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有不同的儲(chǔ)存條件，常見方法有常溫保存、0 ℃～4 ℃冷藏保存、避光保存、-18 ℃冷凍保存等。針對(duì)證書上有明確儲(chǔ)存條件的（如低溫、避光等） 應(yīng)按要求儲(chǔ)存，而對(duì)于溫度有特殊要求的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，應(yīng)當(dāng)有溫度監(jiān)控設(shè)施，做好相應(yīng)的監(jiān)控記錄，以免造成變質(zhì)，對(duì)于易揮發(fā)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)務(wù)必做到密封保存。制定實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)清單、存放位置表（根據(jù)實(shí)際情況選擇是否制定）、領(lǐng)用記錄表等，以便管理和查找，同時(shí)對(duì)入庫、出庫數(shù)量及儲(chǔ)存條件進(jìn)行監(jiān)控，確保追蹤到每一支標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用方向，做到有效控制。

3.5 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在使用過程受到很多因素影響，包括物理、化學(xué)、生物等方面，任何一個(gè)步驟的不規(guī)范操作都會(huì)影響結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要嚴(yán)格按照對(duì)應(yīng)作業(yè)指導(dǎo)書配制和使用，保證質(zhì)量控制及可追溯性。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用主要注意以下幾個(gè)方面：第一，詳細(xì)了解即將使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相關(guān)信息?？梢詮臉?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書、作業(yè)指導(dǎo)書、國家標(biāo)準(zhǔn)等方面對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的性質(zhì)、配制方法、有效期、不確定度、穩(wěn)定性、儲(chǔ)存方法等方面進(jìn)行全面了解，為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用奠定理論基礎(chǔ)。第二，嚴(yán)格按照作業(yè)指導(dǎo)書進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的配制。不同標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)性質(zhì)不一樣，配制方法也不一樣，因此配制過程必須嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作業(yè)指導(dǎo)書進(jìn)行，所使用的儀器設(shè)備按相應(yīng)說明書操作，同時(shí)要保證儀器設(shè)備的計(jì)量特性符合要求。第三，未使用完的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不能倒回原瓶。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一旦從原儲(chǔ)存瓶轉(zhuǎn)出，就會(huì)受到儲(chǔ)存條件、溫濕度、操作者等方面不確定因素的影響，因此切記不能將未使用完的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)倒回原先的包裝容器，避免容器內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的污染，實(shí)際操作過程中，可采取小瓶分裝，按量取用等方式避免不必要的浪費(fèi)。第四，保證配制記錄的完整性。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的配制記錄是保證可追溯的前提，是規(guī)范管理的重要組成部分，配制記錄的內(nèi)容應(yīng)涵蓋標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的名稱、配制方法、使用介質(zhì)、配制日期、配制人、校核人等。

3.6 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查是指根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的實(shí)際使用情況及實(shí)驗(yàn)室條件對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行的穩(wěn)定性檢查，以確保其量值的準(zhǔn)確可靠。針對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查，首先，制定期間核查計(jì)劃。期間核查計(jì)劃應(yīng)由檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)有資質(zhì)和能力的人員進(jìn)行編制，經(jīng)技術(shù)負(fù)責(zé)人審核批準(zhǔn)后方可實(shí)施；期間核查時(shí)間間隔沒有明確規(guī)定，不同實(shí)驗(yàn)室可根據(jù)實(shí)際情況確定，若有良好的儲(chǔ)存條件、實(shí)驗(yàn)環(huán)境以及專人管理，期間核查時(shí)間間隔可以適當(dāng)延長。其次，確定適合的核查方法。期間核查不需要對(duì)機(jī)構(gòu)內(nèi)全部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)都進(jìn)行核查，而是根據(jù)實(shí)驗(yàn)室對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的具體使用情況及影響標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)因素來確定最終核查對(duì)象。對(duì)于未開封過的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，期間核查相對(duì)簡單，主要包括標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期、儲(chǔ)存條件和環(huán)境要求、外觀（顏色、性狀等） 以及是否按證書和作業(yè)指導(dǎo)書規(guī)定的方法使用等，而對(duì)于相對(duì)不穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及在有效期內(nèi)已開封的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況，由檢測人員核查配制和儲(chǔ)存條件是否滿足方法和說明書規(guī)定，若不能確保量值的準(zhǔn)確時(shí)，可選擇有效期內(nèi)未開封的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與其進(jìn)行比對(duì)測試來驗(yàn)證其濃度值，對(duì)于測定結(jié)果與保證值不相符的，應(yīng)停止使用。最后，完善期間核查記錄的相關(guān)紙質(zhì)文件。具體應(yīng)包括：被核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的信息、核查的參數(shù)、核查方法、核查時(shí)的環(huán)境條件、核查時(shí)間、核查人員、原始數(shù)據(jù)、數(shù)據(jù)處理記錄和核查結(jié)論的判定以及核查時(shí)其他需要記錄的內(nèi)容，對(duì)于不符合情況，應(yīng)及時(shí)采取糾正措施，確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有效。

3.7 過期標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的處理

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)因其特有的屬性，常作為其他測量值的參照值，其量值準(zhǔn)確與否是整個(gè)質(zhì)量控制的核心，所以針對(duì)變質(zhì)、破損或超過有效期的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，應(yīng)嚴(yán)格按照不合格標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行處理。對(duì)于有些大型實(shí)驗(yàn)室，因各種原因引起的過期卻還未開封的情況時(shí)有發(fā)生，為了讓標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)得到合理且充分地利用，實(shí)驗(yàn)室可根據(jù)實(shí)際情況確定比較適宜的處理方式，如針對(duì)過期時(shí)間長且性質(zhì)極不穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，將其倒入對(duì)應(yīng)的廢液桶并送有資質(zhì)的單位進(jìn)行統(tǒng)一處理，對(duì)于過期時(shí)間短、性質(zhì)穩(wěn)定或經(jīng)比對(duì)驗(yàn)證等方式發(fā)現(xiàn)與實(shí)際量值差距不大的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，實(shí)驗(yàn)室可將其按規(guī)定做好登記并作為新人培訓(xùn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

4 結(jié)語

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的正確使用和規(guī)范管理是實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理的重要組成部分，也是保證量值傳遞的前提，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)當(dāng)高度重視標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在質(zhì)量控制中的決定性作用，不斷提高標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理和技術(shù)水平，為實(shí)驗(yàn)室綜合實(shí)力的提升奠定良好基礎(chǔ)。