實驗室測定水中總氮的注意事項簡析

■鐘開挺

（陽春市環境監測站 廣東 陽春529600）

實驗室測定水中總氮的注意事項簡析

■鐘開挺

（陽春市環境監測站 廣東 陽春529600）

在日益注重環保的今天，加強環境監測工作的開展已成為優化環境和促進環境問題治理和生態系統修復的重要舉措。而水環境又是我們人類賴以生存的主要環境之一，加強水中總氮的測定又是實驗室測定中的主要項目。因而本文結合自身的淺見，主要就實驗室測定水中總氮的注意事項進行了簡要的分析。希望通過本文的論述，更好地促進實驗室水中總氮測定項目的實施效果，確保測定數據精準性的同時更好地為水環境的改進和優化提供技術支持。

實驗室測定水中總氮注意事項

總氮是指水體中無機氮和有機氮含量的總和，是判斷江河、水庫和湖泊污染程度的重要指標之一。水體中氮含量的增高會造成生物和微生物類的大量繁殖，導致水中的溶解氧被消耗，使水體水質惡化。所以強化總氮的測定，主要是為了更好地滿足水質的需要，盡可能地避免總氮量的增加，就需要通過測定確定其總氮量，并為水質的優化和完善提供技術上的決策。但是在實際測定過程中，需要注意的事項較多，具體來說，主要體現在以下幾個方面。

1 測定技術特點及其注意事項分析

過硫酸鉀氧化-紫外分光光度法是實驗室測定水中總氮的主要方法之一。在新修訂的總氮測定方法《水質總氮的測定過硫酸鉀消解紫外分光光度法》（HJ636―2012，以下簡稱：方法）實際應用過程中，不僅試劑較少，而且所采用的設備較為簡單，所以在操作上較為簡便。但是在實際實施過程中，由于其在實驗條件和試劑方面的要求較高，加上實驗自身的影響因素較高，所以其形成的較高的空白值將導致實驗結果的精準性受到影響。因而在實驗過程中，我們必須緊密結合測定對象對其實施步驟進行明確，并掌握實驗要點的同時還應掌握諸多注意事項[1]。

2 具體的實驗注意事項分析

在實驗室測定水中總氮時，需要緊密結合測定的對象確定其測定的技術方案，才能更好地滿足實際測定的需要。以下筆者以上述方法和無氨水的測定為例，就其具體的實驗注意事項進行以下幾個方面的總結：

一是在實驗用水方面，當實驗采用無氨水作為測定水樣時，應在每升的水中摻入0.1毫升的濃硫酸，并進行蒸餾之后，需要及時的將餾出液進行收集在玻璃容器之中。但是在制作無氨水的過程中，若采用蒸餾水和去離子水替代氨水時，由于其空白值較大，所以其實驗誤差也會較大，因而一般不得采用這一方案。所以在實驗用水方面所需的無氨水，應臨時的制作。且其在兩周內均可以使用，但是同一批的蒸餾水必須對其實施蒸餾處理，其所得到的無氨水要比去離子水和蒸餾水都要好。

二是在實驗試劑方面，在進行這一測定實驗時，所采用的試劑主要是“1+9”鹽酸與堿性的過硫酸鉀，但是過流酸價給實驗結果帶來的影響較大。這主要是由于過硫酸鉀的生產廠家不同，且其品質有著較大的差別，即便是采用同一級的過硫酸鉀，但是在純度方面存在的差別較大，因而在選購試劑時，我們需要對試劑提前做好空白實驗，這樣才能將試劑給空白和檢測結果帶來的影響降到最低。所以實驗試劑應盡可能地在現場進行配制。但是試劑存放的時間越長，其空白就會隨之加大，進而對測定帶來影響，因而必須引起實驗人員的注意。當過硫酸鉀放置3天之內可以使用，但是若放置時間超過一周，那么其空白就會增加，但是也可以使用。而如果是超過2周，那么就需要再次配置，否則就會對檢測結果帶來影響。

三是在實驗用的玻璃器皿方面，主要是強化對其的清洗。在該實驗中，所采用的玻璃器皿為比色管，容積為25毫升，但是必須選擇同一廠家和相同批次的比色管，并在使用之前，利用酸筒將其浸泡之后，及時的將玻璃器皿中附著的雜質清除。當實驗完成之后，需要及時的對比色管的內部進行清洗，但是在清洗時，由于其內壁附著物的清洗難度較大，而為了在下次實驗中加強對其的使用，需要利用鹽酸加強對其的清洗，但是嚴禁采用硝酸溶液。

四是在消解過程中，主要是需要注意溫度與消解時間兩個方面。一般而言，消解時的溫度需要得到有效的控制，一般應在120℃到124℃這一范圍之內，而壓力則應在1.1到1.3之間。因為溫度過低，將會導致消解難以充分的進行，導致實驗結果較低。反之，當溫度較高時，又會導致消解過度，使得過硫酸鉀的分解速度較快，此時水樣的吸光度也就會偏高。因而在控制消解時間時，一般應在45分鐘左右，才能確保消解過程的充分。

3 其他方面的注意事項

在實驗室測定水中總氮時，除了注意上述事項外，筆者認為，為了確保測定的精準性，還應注意以下事項。一是在實驗室測定水中總氮時，必須緊密結合實際需要切實強化測定方法的應用，并在實驗室中加強對實驗環境的優化和完善，盡可能地結合實際需要，對其測定的方案進行確定。例如在測定氨水時主要是采用上述方法，而在測定海水時，主要是在堿性過硫酸鉀氧化-紫外分光光度法的基礎上，將試劑更換成硼酸-氫氧化鈉，能有效的對海水中的總氮含量進行測定。二是在測量精度方面，為了更好地確保測量精度得到有效的提升，在實際測定工作中，我們應緊密結合測定方案，對其工藝流程進行確定，并嚴格按照其工藝流程強化其測定精度的控制。尤其是應加強對現有測定方法的改進和優化，促進其精度的提升。例如在消解過程中為了更好地進行控制其溫度，就需要采取暗裝調壓器的方式促進總氮測定的精度。此外，還應盡可能地選擇最佳的實驗條件，也能有效的確保測定的精度[3]。

4 結語

綜上所述，在實驗室測定水中總氮時，需要注意的事項較多。因為為了滿足測量精度的需要，我們必須注意以上幾個方面的事項，并強化對其的分析和處理，最終有效的促進水中的總氮含量得到控制，促進水質提升的同時更好地推動我國環境監測事業的發展。

[1]馬玉坤,趙偉.實驗室測定水中總氮的注意事項 [J].中小企業管理與科技 (下旬刊), 2010,01:160.

[2]胡瀟涵,楊蕾,李燕,張琳,菲爾汗.水中總氮測定方法研究進展 [J].新疆環境保護,2015,02: 35-37+44.

[3]郭慧,郭兆學.測定水中總氮時應注意的幾個問題 [J].科技信息,2008,30:42.

P619[文獻碼]A

1000-405X（2016）-12-292-1