四氯化硅氫化生產(chǎn)三氯氫硅技術(shù)研究

張 戈

（博愛新開源醫(yī)療科技集團(tuán)股份有限公司，河南博愛 454450）

隨著我國(guó)科學(xué)技術(shù)水平不斷提升，各類科技產(chǎn)品的出現(xiàn)為城市運(yùn)行增添了動(dòng)力以及為居民生活提供了便利，其中多晶硅的產(chǎn)生和出現(xiàn)，促使著各類電子機(jī)械實(shí)現(xiàn)信息自動(dòng)處理、人工智能的目標(biāo)，直接帶動(dòng)了作為多晶硅生產(chǎn)原料三氯氫硅的研發(fā)和生產(chǎn)。本文通過對(duì)四氯化硅氫化生產(chǎn)三氯化硅技術(shù)進(jìn)行分析，在其反應(yīng)原理和技術(shù)流程的基礎(chǔ)上，利用科學(xué)技術(shù)嚴(yán)格控制反應(yīng)細(xì)節(jié)，減少不必要的資源損失，提升四氯化硅的轉(zhuǎn)化率，增加企業(yè)的生產(chǎn)效率和經(jīng)濟(jì)效益。

1 四氯化硅氫化生產(chǎn)三氯氫硅工藝流程

1.1 工藝流程

四氯化硅轉(zhuǎn)化成三氯氫硅過程較為復(fù)雜和繁瑣，科學(xué)家們?yōu)榇搜邪l(fā)出眾多的轉(zhuǎn)化技術(shù)，然而雖然轉(zhuǎn)化技術(shù)較多，但是四氯化硅加氫轉(zhuǎn)化率較低，其中冷氫化的轉(zhuǎn)化率能夠滿足工業(yè)生產(chǎn)需求，并且能夠?qū)崿F(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)。具體流程如下：將一定量的四氯化硅送至氣化系統(tǒng)氣化，按一定比列與氫氣充分混合，使用電加熱器對(duì)混合氣進(jìn)行加熱，達(dá)到要求溫度后進(jìn)入氫化反應(yīng)器，與硅粉在一定溫度、壓力、催化劑作用下進(jìn)行氣固流化反應(yīng)生成三氯氫硅，反應(yīng)后氣體經(jīng)除塵、冷凝回收后，氫氣返回系統(tǒng)循環(huán)使用，冷凝液經(jīng)精餾塔精餾分離出三氯氫硅、四氯化硅，未反應(yīng)的四氯化硅返回氫化系統(tǒng)再次反應(yīng)。

1.2 反應(yīng)原理

相較于其他四氯化硅轉(zhuǎn)化法，氫化轉(zhuǎn)化法在原理上也較為簡(jiǎn)單，主要的反應(yīng)材料有硅粉、四氯化硅以及氫氣。為了提高整體反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率，一般采用的主要物料整體較為純凈，即所謂的高純度，而高純度的氫氣在空氣環(huán)境中容易發(fā)生爆炸，故采用特殊的氫化反應(yīng)器進(jìn)行氫化反應(yīng)，配合使用能夠嚴(yán)控溫度、壓力和催化劑等外界因素的自動(dòng)化控制機(jī)械與系統(tǒng)，使得氫氣、四氯化硅的混合氣體能夠在已經(jīng)設(shè)定好的氫化反應(yīng)器中同硅粉在特定的溫度、壓力等條件下，發(fā)生四氯化硅氫化轉(zhuǎn)化成三氯氫硅主產(chǎn)物以及相關(guān)的副產(chǎn)物，副產(chǎn)物在氫化反應(yīng)器中會(huì)繼續(xù)發(fā)生反應(yīng)，生成部分二氯二氫硅并存在于后續(xù)冷凝料中。

1.3 優(yōu)勢(shì)與劣勢(shì)

（1）優(yōu)勢(shì)。相較于其他反應(yīng)方法，最大特點(diǎn)就是轉(zhuǎn)化效率高，殘存材料對(duì)于環(huán)境影響小，系統(tǒng)能夠連續(xù)操作；其次，經(jīng)過改良后的反應(yīng)系統(tǒng)，各個(gè)環(huán)節(jié)獨(dú)立、安全，系統(tǒng)設(shè)備完整，易于調(diào)控反應(yīng)中相關(guān)條件的變化，便于相關(guān)技術(shù)人員進(jìn)行操作，控制最后轉(zhuǎn)化產(chǎn)品的質(zhì)量水平。

（2）劣勢(shì)。該反應(yīng)的主要劣勢(shì)來自反應(yīng)物料中如何將硅粉盡可能多的除去，因?yàn)闅浠磻?yīng)是氣固狀態(tài)反應(yīng)，且硅粉粒徑一般較小（20～80目），硅粉很容易隨氣流帶出反應(yīng)器，進(jìn)而堵塞后系統(tǒng)中的換熱器，這對(duì)除塵設(shè)備有較高的要求。另外硅粉屬于較硬的物體，流速較高的氣體伴隨硅粉對(duì)管道及設(shè)備的沖刷非常嚴(yán)重，設(shè)備及管道必須選用耐高溫、耐磨、耐腐蝕的材料，設(shè)備材料投資較高。

2 影響四氯化硅氫化生產(chǎn)三氯氫硅的工藝參數(shù)

2.1 反應(yīng)壓力

影響四氯化硅氫化生產(chǎn)三氯氫硅的首要工藝參數(shù)就是反應(yīng)壓力。根據(jù)前文中對(duì)反應(yīng)流程的介紹，可知反應(yīng)流程和設(shè)備組成了一個(gè)閉路循環(huán)體系，而其中的壓縮機(jī)就是同反應(yīng)壓力直接相關(guān)的，經(jīng)過科學(xué)家們的實(shí)驗(yàn)和數(shù)據(jù)記錄，在理想狀態(tài)下和實(shí)際反應(yīng)過程中，反應(yīng)壓力和轉(zhuǎn)化率之間存在正比關(guān)系，即反應(yīng)壓力增強(qiáng)，相應(yīng)的反應(yīng)轉(zhuǎn)化率也不斷增強(qiáng)，且有利于整體反應(yīng)的順利進(jìn)行。但是這不意味著越高的反應(yīng)壓力就能夠帶來越高的反應(yīng)轉(zhuǎn)化率，因?yàn)楦叻磻?yīng)壓力會(huì)對(duì)反應(yīng)器及相關(guān)設(shè)備的要求更嚴(yán)格，相應(yīng)能源消耗也就會(huì)更多，投入資金同產(chǎn)物回報(bào)不成正比，故為了控制經(jīng)濟(jì)成本，反應(yīng)壓力不宜過高，一般控制在2.0～2.5MPa。

2.2 氫氣和四氯化硅配比

氫氣是四氯化硅氫化反應(yīng)中不可缺少的一部分，其既是反應(yīng)的主物料之一，同時(shí)也成為了反應(yīng)環(huán)境的一部分，因此其對(duì)于最后反應(yīng)質(zhì)量也有直接影響。通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，氫氣添加量并不是越多越好，其需要同四氯化硅以一定配比加入，并隨著配比量的不斷增加，在反應(yīng)初期能夠有效促進(jìn)轉(zhuǎn)化率的提高，減少四氯化硅加入量和相關(guān)副產(chǎn)物量產(chǎn)生。一旦該比例量過大，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率并不再增加，持續(xù)平穩(wěn)穩(wěn)定的轉(zhuǎn)化率數(shù)值，即消耗量逐漸增加而轉(zhuǎn)化率不變，并同時(shí)還會(huì)對(duì)系統(tǒng)內(nèi)部處理環(huán)節(jié)造成壓力，則實(shí)際反應(yīng)中需要結(jié)合實(shí)際處理環(huán)節(jié)能力來計(jì)算氫氣和四氯化硅的最佳配比。

2.3 反應(yīng)溫度

相較于前兩種影響工藝參數(shù)，反應(yīng)溫度變化對(duì)于反應(yīng)轉(zhuǎn)化率的影響更為明顯和劇烈，氫氣自身存在敏感性和危險(xiǎn)性，使其對(duì)于高溫度就有較高的反應(yīng)性，即遇見高溫度反應(yīng)速度和程度就會(huì)加強(qiáng)。此外，輔助反應(yīng)材料中存在著懶惰性，也需要高溫度條件下，才能進(jìn)一步促進(jìn)相關(guān)反應(yīng)的進(jìn)行，因此，溫度越高相應(yīng)的反應(yīng)轉(zhuǎn)化率也是越高的，并且是大幅度增強(qiáng)。但是有利必有弊，能夠促進(jìn)氫氣劇烈反應(yīng)，就能夠帶來一定的危險(xiǎn)性，且過高的溫度對(duì)于反應(yīng)過程中各項(xiàng)設(shè)備性質(zhì)和質(zhì)量便有著更高的要求，輕則縮減設(shè)備的正常使用壽命，重則危及技術(shù)人員人身安全，則一般控制溫度在500～550℃。

2.4 硅粉床層高度

硅粉作為四氯化硅氫化生產(chǎn)三氯氫硅的主要物料之一，能夠影響四氯化硅氫化轉(zhuǎn)化生產(chǎn)三氯氫硅因素，一則是硅粉同其他反應(yīng)物質(zhì)，例如氯化氫、氯化銅等物質(zhì)之間的配比；另一則是硅粉床層高度，在實(shí)際反應(yīng)過程中，為了保障硅粉的最大程度利用，以及減少反應(yīng)中副產(chǎn)物的生產(chǎn)，利用流化床反應(yīng)器氣流使得硅粉能均勻分布在反應(yīng)器下部，這樣在反應(yīng)過程中硅粉能夠以均勻速度同氫氣進(jìn)行反應(yīng)，并且流化態(tài)的硅粉能與氫氣四氯化硅充分接觸，反應(yīng)面積進(jìn)一步增加從而提高反應(yīng)率。同時(shí)硅粉厚度也直接決定了反應(yīng)時(shí)間的長(zhǎng)短，厚度較薄，反應(yīng)時(shí)間短，轉(zhuǎn)化率低，提高反應(yīng)成本，若反之，雖然轉(zhuǎn)化率提高，但是由于反應(yīng)過長(zhǎng)，造成容器內(nèi)部不同區(qū)域溫度不同、壓力不同，進(jìn)而埋下了安全隱患。

2.5 其他因素

除了以上四種影響四氯化硅氫化生產(chǎn)三氯氫硅反應(yīng)的工藝因素以外，在實(shí)際反應(yīng)過程中還會(huì)受到很多因素的干擾，在此以氫化反應(yīng)器形式、材料質(zhì)量以及催化劑種類、劑量為例進(jìn)行敘述。首先，氫化反應(yīng)器的形式，不同行業(yè)中對(duì)反應(yīng)最后結(jié)構(gòu)和需求不同，特別是多晶硅行業(yè)，反應(yīng)器空間大小不同、結(jié)構(gòu)質(zhì)量不同，這些都會(huì)對(duì)氫化反應(yīng)過程造成不同程度的影響和損失，甚至直接影響反應(yīng)過程中所有設(shè)備的正常運(yùn)作；其次，反應(yīng)物料質(zhì)量，物料質(zhì)量直接關(guān)系著產(chǎn)物的質(zhì)量水平以及利用率，質(zhì)量好轉(zhuǎn)化率也會(huì)提高，對(duì)反應(yīng)設(shè)備造成的影響就越小，而質(zhì)量不好，轉(zhuǎn)化率低，副產(chǎn)物量大于主產(chǎn)物，浪費(fèi)大量企業(yè)資源和能源，進(jìn)而造成產(chǎn)品成本大大增加；最后，催化劑種類、劑量會(huì)直接影響反應(yīng)的進(jìn)行程度，種類不同、劑量不同對(duì)于反應(yīng)影響都是不同的，太快，物料不能夠完全反應(yīng)，太慢，副產(chǎn)物太多，需要技術(shù)人員不斷去配比嘗試。

3 結(jié)束語

四氯化硅作為多晶硅的主要原材料，其轉(zhuǎn)化率和轉(zhuǎn)化產(chǎn)品都直接影響著多晶硅的成本和質(zhì)量水平，進(jìn)而間接影響著光伏等行業(yè)。在科技領(lǐng)域和產(chǎn)品研發(fā)方面進(jìn)一步提升和研發(fā)質(zhì)量，各個(gè)行業(yè)的研發(fā)人員要正確認(rèn)識(shí)優(yōu)化四氯化硅氫化生產(chǎn)四氯氫硅流程的意義，熟練掌握各項(xiàng)流程的內(nèi)容，確保流程能夠順利穩(wěn)定進(jìn)行，并不斷加強(qiáng)新機(jī)械設(shè)備的使用和維護(hù)，嚴(yán)控流程中各項(xiàng)工藝參數(shù)的變化，提升四氯化硅氫化生產(chǎn)三氯氫硅的轉(zhuǎn)化率和穩(wěn)定性，降低企業(yè)基礎(chǔ)材料生產(chǎn)經(jīng)濟(jì)成本，促進(jìn)企業(yè)在電子設(shè)備、人工智能方面的進(jìn)一步研發(fā)和發(fā)展。