氣相色譜儀檢測農藥殘留方法中載氣流速對分離度和柱效影響的試驗

姜明發(fā) 李建 陳澤堯

摘 要：氣相色譜儀測定農藥多殘留，調節(jié)載氣可以改善分離效果和柱效[1]。試驗表明，使用帶HP-5色譜柱的安捷倫7890A氣相色譜儀測定農藥多殘留時，載氣流速調節(jié)為0.7ML/Min，分離度和柱效最佳。

關鍵詞：氣相色譜儀;色譜柱;農藥多殘留;載氣流速

農藥殘留氣相色譜檢測是一種比較有效的定量檢測方法，如今氣相色譜儀已普及到各縣級農產品檢測中心。影響檢測結果的因素有很多，載氣流速便是影響因素之一。為能高質量地開展農殘檢測工作，本次試驗通過對不同載氣流速下分離度和柱效的對比，篩選出適合帶HP-5色譜柱的安捷倫7890A氣相色譜儀的載氣流速。

一、材料與方法

1.試驗材料

（1）供試儀器：安捷倫7890A氣相色譜儀，配有ECD檢測器、19091J-413（HP-5）色譜柱。

（2）供試試劑：百菌清、五氯硝基苯、三唑酮、腐霉利、聯(lián)苯菊酯、甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯混合標準溶液，濃度均為0.08μg/mL。

2.儀器參數

（1）溫度。進樣口溫度：200℃;檢測器溫度：320℃;柱溫：190℃（保持2min）6℃/min270℃（保持14min）。

（2）輔助氣流速60mL/min。

（3）進樣方式：分流進樣，分流比10：1;進樣量1μL。

3.試驗方法。在保證其他條件不變的情況下，分別將載氣流速設置為0.4mL/min、0.5mL/min、0.7mL/min、1mL/min、2mL/min，對百菌清、五氯硝基苯、三唑酮、腐霉利、聯(lián)苯菊酯、甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯混合標準溶液進行測試，對比分離度和柱效。

二、結果分析

由圖1可看出：氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯峰形均有2個以上的峰組成;聯(lián)苯菊酯與甲氰菊酯出峰時間接近;氟氯氰菊酯尾峰與氯氰菊酯首峰出峰時間接近;溴氰菊酯峰面積明顯較其他峰小。因此，本次試驗著重分析在設定的7種載氣流速時，聯(lián)苯菊酯與甲氰菊酯和氟氯氰菊酯與溴氰菊酯的分離度以及溴氰菊酯的柱效。

1.分離度

表1為五種載氣流速時的保留時間情況，可以看出：載氣流速逐步減小時，出峰時間逐漸變晚，相鄰峰的保留時間相差逐漸變大，分離效果呈遞增趨勢。

2.柱效

由表2可以看出：載氣流量逐步增大時，溴氰菊酯峰面積逐漸增加，柱效呈遞增趨勢。

三、結論

通過五種載氣流速時的分離度與柱效對比得出，HP-5色譜柱配合安捷倫7890A檢測器氣相色譜儀ECD檢測器測定農藥多殘留，載氣流速0.7mL/min時，分離度和柱效最佳。

參考文獻：

[1]張雪飛，張宇恒.氣相色譜儀分離原理及其柱效調整方略[J].印刷世界，2012（11）：24.

[2]蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定：NY/T761-2008[S].北京：中國農業(yè)出版社，2008.