基于窄內(nèi)徑多孔層毛細(xì)管開管柱的納流高效液相色譜用于N-衍生化氨基酸對(duì)映體的分離

李若男, 王利娟, 張東堂, 王亞楠, 郭廣生, 汪夏燕

(環(huán)境安全與生物效應(yīng)卓越中心, 綠色催化與分離北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 北京工業(yè)大學(xué)化學(xué)化工系, 北京 100124)

多孔層開管(PLOT)毛細(xì)管柱是20世紀(jì)50年代末由Golay提出的一種重要的色譜微柱類型[1],目前已被廣泛用于液相色譜分離。相比于毛細(xì)管填充柱和整體柱,PLOT柱具有更好的滲透性,且更易進(jìn)行微型化[2]。隨著其微型化的發(fā)展,PLOT柱已成為生命科學(xué)領(lǐng)域樣品分析的重要工具。有研究報(bào)道[3,4],內(nèi)徑為10 μm的聚苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)PLOT柱已成功制備,并用于蛋白質(zhì)組學(xué)分析。隨后,Li等[5]將這種PLOT柱用于全血中稀有細(xì)胞的蛋白質(zhì)組學(xué)分析。

目前,用于制備PLOT柱的方法主要有溶膠-凝膠法、原位熱引發(fā)聚合法和原位光引發(fā)聚合法等[6-10]。其中,原位光引發(fā)聚合法常用于粗內(nèi)徑PLOT的制備,溶膠-凝膠法和原位熱引發(fā)聚合法已被廣泛用于內(nèi)徑為25 μm以下的NPLOT柱的制備,但是目前所報(bào)道的這些方法聚合時(shí)間均較長(zhǎng),聚合時(shí)間是影響PLOT柱形貌的重要因素之一[11]。

氨基酸是一類重要的手性分子,是構(gòu)成蛋白質(zhì)的基本單元,也是維持有機(jī)體生理機(jī)能的關(guān)鍵分子[12]。氨基酸的手性分離主要依賴于手性固定相。目前,多種奎尼丁類手性固定相已被用于N-衍生化氨基酸對(duì)映體、N-衍生化二肽立體異構(gòu)體等的分離,具有較好的分離效率和手性選擇性[13-17]。文獻(xiàn)所報(bào)道的制備奎尼丁類手性固定相色譜柱所需要的時(shí)間大都為12 h[15-17],甚至更長(zhǎng)[13,14],因而,需要進(jìn)一步發(fā)展快速制備高性能的奎尼丁類手性固定相NPLOT柱的方法。……