基于復凝聚法的紫蘇籽油微膠囊制備工藝及性能研究

孫玉茹 孫瑩瑩 高金鵬 畢夢瑤 梁博

【摘?要】紫蘇籽油含有十分豐富的α-亞麻酸對人體的健康有著重要的功效。為了提高紫蘇籽油的穩定性，并最大限度的保留其自身的營養價值，本文以桃膠和乳清分離蛋白作為壁材對紫蘇籽油進行包埋制得微膠囊。以溫度、pH值、攪拌速度、壁材比例、壁材濃度、復凝聚時間和固化劑用量為影響因素進行單因素實驗，得到最大影響因素是溫度、壁材比例和pH值。當溫度為25℃，pH值為4.0，壁材比例為1：1條件下時制得的紫蘇籽油微膠囊的包埋率高達83.74%，包埋率高。

【關鍵詞】微膠囊;單因素;包埋率

1.前言

紫蘇籽油是從紫蘇成熟的油籽中提取出來的，其富含了高達67%左右的α-亞麻酸，而且還是目前發現的所有天然植物油中富含α-亞麻酸含量最高的天然植物油脂。ω-3長鏈多不飽和脂肪酸的前體物質就是α-亞麻酸，這是人體必需的脂肪酸，通過我們的人體代謝可以轉化成必需多不飽和脂肪酸EPA，和被稱為腦黃金、具有能促進胎兒大腦發育、促進視網膜光感細胞成熟等功能的DHA[1]。紫蘇籽油膽固醇含量低，穩定性強于魚油，故可替代魚油進入居民的日常生活[2]，因此紫蘇籽油被認為是潛在的功能性脂質，被稱為“陸地深海魚油”。紫蘇籽油不僅在人體營養和健康方面有重要功效，還可作為功能性食品配料、化妝品原料和藥用基礎材料等，因此紫蘇籽油的市場前景十分廣闊。

微膠囊是一種可以保護內含物防止揮發和氧化的一種半透明的微型容器。微膠囊由芯材和壁材組成，其中，被包埋，控制釋放和被保護起來的物質則被稱為芯材，而外面這層進行包埋和保護作用的薄膜通常稱為壁材。良好的壁材不僅有利于微膠囊的制備，且壁材特性是影響微膠囊特性的重要因素[3]。微膠囊技術則是實現微膠囊包埋過程的技術，通過復凝聚、干燥噴霧等方法，利用各種高分子材料作為壁材包裹不同形態的物質，以達到保護被包埋物與外界隔離得到保護、控釋等效果的技術。所以，將微膠囊技術運用到紫蘇籽油的加工工藝中是擴大其應用領域的重要方式。

2.微膠囊的制備工藝

2.1紫蘇籽油微膠囊的制備

（1）乳液制備

分別取1g桃膠和1g乳清分離蛋白，再分別加入99ml蒸餾水攪拌混合制成100m質量分數為1%的桃膠溶液和乳清分離蛋白溶液。在25℃下，各取5mL紫蘇籽油和5ml 1%的桃膠溶液，混勻后乳化10min，與此同時乳化5ml 1%的分離乳清蛋白溶液，乳化后將兩者混合;再放入磁力攪拌器中攪拌10min（400r/min）;

（2）復凝聚反應

用10%乙酸溶液將pH值調至4.0，使桃膠和乳清分離蛋白發生復凝聚，復凝聚30min（靜置）。

（3）固化

加人（0.25g/1g乳清分離蛋白）谷氨轉氨酰胺酶，用磁力攪拌器高速攪拌10min，用10%NaOH溶液將pH值調至6.0，進行低溫固化處理（10℃固化2h），固化后的紫蘇籽油微膠囊在宏觀上分三層，上層為未包埋的紫蘇籽油，中層為紫蘇籽油微膠囊，下層為未包埋的壁材（固化后壁材之間發生了凝聚）。室溫下靜置12h。

（4）提取濕膠囊

將上層未包埋的紫蘇籽油用移液槍取出，用藥匙取出微膠囊（呈白色球狀小白點）放在培養皿中，加入石油醚將微膠囊表面的紫蘇籽油萃取出來，得到純凈的濕膠囊，在顯微鏡下觀察。（不蓋蓋玻片時形態較完整）

（5）干燥

將提取的濕微膠囊放入真空干燥箱中干燥12h，最終獲得固體粉末微膠囊。

2.2單因素試驗的研究

本文以壁材比例、壁材濃度、反應時間、固化劑用量、復凝聚pH值、攪拌速度以及反應溫度為制備參數，通過實驗確定制備紫蘇籽油微膠囊的最佳制備參數。經過實驗得出對紫蘇籽油包埋率影響較大的三個參數，分別為：壁材比例、復凝聚pH值以及反應溫度。如圖1、圖2所示，表明不同參數值對紫蘇籽油微膠囊包埋率的影響。

根據壁材比例的數據得，當壁材比例為1：1時包埋率可以達到75.82%。隨著乳清分離蛋白與桃膠的比值逐漸降升高，包埋率逐漸增大。當比值下降時微膠囊數量不斷減少，此時會出現無法包埋上的微膠囊薄膜，很難達到高效、高產的目的。

由圖1可得，隨著復凝聚的溫度逐漸增高在顯微鏡下觀察微膠囊的數量明顯增加。10℃和15℃是微膠囊的外觀較小，當溫度達到25℃是微膠囊的大小適中外觀圓滑飽滿包埋率達到78.98%，此時的包埋率最高。隨著溫度的上升微膠囊之間開始出現黏連，而當溫度達到40℃時微膠囊之間出現大量的黏連現象，成為一團一團的，無法均勻分布，還會由空心微膠囊的現象。

由圖2得，當pH值為4.0時，其包埋率達到76.41%，pH值增大或減小包埋率都會出現不同程度降低。pH值的調節對微膠囊的形態和分布有著極大的影響，當pH值為4.0時，乳清分離蛋白低于其等電點表現為帶有陽離子，與桃膠所帶有的陰離子相互吸引發生復凝聚反應。而當pH下降乳清分離蛋白所帶有的陽離子數量增多，使發生復凝聚反應后得到的微膠囊之間的靜電斥力降低，微膠囊之間極易發生大量黏連。當pH值升高后，乳清分離蛋白的對外表現出的陽離子降低，無法與桃膠所帶的陰離子發生反應，從而導致包埋率降低。

3.結論

紫蘇籽油本身由于富含α-亞麻酸促進人體代謝出必要的不飽和脂肪酸，從而有促進大腦智力發育、促進感光細胞的成熟及預防癌癥等功能，由于其自身極易在人為的運輸和貯藏過程中被氧氣氧化而導致變質使營養物質大量喪失，這使得紫蘇籽油類產品在生產和市場受到極大的限制。而本文通過以復凝聚的方法對紫蘇油進行包埋，讓紫蘇籽油產品可以有更大的應用可能性，拓展紫蘇籽油產品的市場。

本文對紫蘇籽油進行微膠囊包埋，根據溫度、pH值、攪拌速度、壁材比例、固化劑使用量、復凝聚時間和壁材濃度這些影響包埋的因素設計單因素，確定對包埋影響最大的因素并得到其最佳的數據參數。

通過此次實驗，我們得到影響最大的包埋參數，為之后的響應面實驗和二次旋轉正交實驗提供了重要數據。

參考文獻：

[1]常大偉等，復合凝聚結合冷凍干燥制備紫蘇油微膠囊的工藝研究. 陜西科技大學學報，2019. 37（01）：第43-47頁.

[2]夏瑤瑤，紫蘇籽油及原花青素的提取工藝研究，2017，中北大學. 第 90頁.

[3]李軍杰，熊善柏與劉茹，魚油的微膠囊化及其影響因素. 中國油脂，2015. 40（06）：第19-23頁.

基金項目：

大學生創新創業訓練計劃項目（202010214114），黑龍江省自然科學基金資助項目（LH2020E089）

作者簡介：

孫玉茹（2000?），女，山東省泰安市人，在讀本科生，專業為食品科學與工程。

（作者單位：哈爾濱理工大學）