關(guān)于煤質(zhì)分析常見誤差和控制策略的探討

付艷艷

（中國石化長城能源化工（寧夏）有限公司，寧夏 銀川 750411）

我國富煤貧油少氣的能源組成特點，決定了煤炭資源在我國社會發(fā)展中占據(jù)著主導(dǎo)地位[1-2]。近年來煤化工工業(yè)的快速發(fā)展，使得煤炭資源利用大幅增加，也使得煤質(zhì)分析工作變得更加重要。煤質(zhì)分析結(jié)果，為原煤的特性評價、煤樣貿(mào)易價格及后續(xù)煤炭深加工工藝參數(shù)調(diào)整提供著有力支撐[3]。而煤炭是一種結(jié)構(gòu)組成復(fù)雜、種類繁多的不可再生化石能源，其煤質(zhì)分析工作涉及知識面較廣、分析過程繁瑣、工作難度較大。因此，本文以煤質(zhì)分析解釋為基點，結(jié)合本人工作經(jīng)驗和見解，對煤質(zhì)分析中常出現(xiàn)的誤差和誤差控制策略進行了探討。

1 煤質(zhì)分析簡述

1.1 煤質(zhì)工業(yè)分析及測定方法

煤質(zhì)標準工業(yè)分析中主要檢測項有水分、灰分、揮發(fā)分和固定碳，對其分析結(jié)果進行整合計算得到煤炭中濕份、可燃物和有機物含量，從而判定煤炭煤質(zhì)特性等級[4]。

1）水分測定是其中一項重要檢測指標，因為煤炭中水分含量與其變質(zhì)程度有對應(yīng)關(guān)系，通常煤炭隨著其煤質(zhì)程度增大其水分含量依次減小。煤質(zhì)水分測定方法有通氮干燥法、微波干燥法、粒度6 mm煤樣空氣干燥法和粒度13 mm 煤樣空氣干燥法。

2）煤炭灰分主要來源于礦物質(zhì)，它的存在能降低煤炭質(zhì)量和煤炭燃燒效率，是煤炭中一種有害物質(zhì)，也是煤炭質(zhì)量評價的重要指標。其檢測值是在規(guī)定條件下煤樣完全燃燒后殘留物的產(chǎn)率，可通過緩慢灰化法、快速灰化法進行測定。

3）揮發(fā)分是煤樣在規(guī)定條件下隔絕空氣進行加熱，去除煤樣水分后得到的揮發(fā)物產(chǎn)率。揮發(fā)分產(chǎn)率能粗略判斷煤炭變質(zhì)情況，一般揮發(fā)分產(chǎn)率越低煤變質(zhì)越好，它也是煤炭加工利用的重要參考指標。

4）煤樣固定碳含量是用前面三個測定值計算得到，具體為100 減去空氣干燥煤樣的水分含量、灰分產(chǎn)率和揮發(fā)分產(chǎn)率[5]。所以煤質(zhì)工業(yè)分析也常叫做“三檢測一計算”。

1.2 煤質(zhì)元素分析及測定方法

煤的組成部分主要有機物和無機物，有機物有碳、氫、氧、硫等元素組成，無機物有水和礦物質(zhì)組成[6]。煤隨著碳元素含量增高其變質(zhì)程度越高，隨著氫、氧元素含量變化則反之。氮、硫元素含量是煤質(zhì)控制的重要指標，它會在煤燃燒、深加工過程中會生產(chǎn)對環(huán)境或設(shè)備有害的氮氧化物和硫化物。所以元素分析是煤炭加工利用或燃燒中不可或缺的檢測項目。

1）碳、氫元素測定，是將煤樣在氧氣流條件下完全燃燒，生成的CO2和H2O 用吸附劑吸附，吸附劑的增重量經(jīng)過折算即為元素含量值。常用的儀器設(shè)備有碳氫測定儀，其組成為凈化系統(tǒng)、燃燒裝置和吸收裝置。

2）氮元素的測定采用經(jīng)典的開氏法，其原理簡述為將煤樣用硫酸消化，消化液蒸餾吸收后用硫酸滴定，用硫酸滴定量來計算氮元素含量。

3）煤中硫元素以有機硫、無機硫及微量硫組成，對其全硫的測定方法有艾士卡法、庫倫法和高溫燃燒中和法。常用的艾士卡法原理簡述為煤樣與艾氏卡試劑混合灼燒，生成硫酸鈉，再用氯化鋇溶液得到硫酸鋇沉淀，最后將沉淀物轉(zhuǎn)算為全硫含量。

4）煤中氧元素的存在種類復(fù)雜、檢測過程繁瑣，其含量測定常用已檢測的干燥煤樣碳、氫、硫、灰分、水分含量值計算。

1.3 其他測定指標及測定方法

除了常規(guī)化煤質(zhì)工業(yè)分析和元素分析外，根據(jù)一些科學(xué)研究項目或企業(yè)實際需求會進行一些煤樣發(fā)熱量、煤灰分成分、灰熔融性等測定。發(fā)熱量是評價煤質(zhì)和動力用煤的一個重要指標，采用氫彈量熱儀測定煤樣的高位發(fā)熱量和低位發(fā)熱量。煤灰中SiO2、FeO、AI2O3、CaO、MgO 和TiO2等成分的分析，常采用常量法分析法或半微量法分析法。煤灰熔融特性影響著煤炭的動力燃燒或氣化用煤，其性能會導(dǎo)致鍋爐結(jié)渣嚴重、排渣困難的問題。其測定是在熱還原氣體環(huán)境下，制備的角錐形煤灰樣在受熱時的形態(tài)變化，然后記錄對應(yīng)的變形溫度、軟化溫度、半球化溫度及流動溫度。

2 煤質(zhì)分析中常出現(xiàn)的誤差

2.1 采樣過程中的誤差

煤樣采集是整個檢測分析過程開始的第一步，也是誤差出現(xiàn)的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。其準確性直接關(guān)系著這批煤炭的分析結(jié)果，有報道取樣誤差占整個煤樣分析誤差的80%[7]。取樣誤差產(chǎn)生的原因有：

1）采樣過程中未遵循均勻布點，采取煤樣不能夠代表整批煤。比如為了方便省時只在煤堆底層取樣，未進行多點采取；

2）采樣過程中沒使用合適工具，只采集粒徑較小的粉末煤樣，忽略對較大塊的煤樣；

3）未根據(jù)采樣單元的煤種和采樣單元煤量，采集的子樣數(shù)不達標；

4）在采樣過程中未根據(jù)標準，采集的子樣質(zhì)量與粒度不符合[8]。

2.2 煤樣制備誤差

煤樣制備是經(jīng)過破碎、混合、縮分和干燥等過程，將所采集煤樣制備為檢測用煤樣，其分析結(jié)果能代表原始煤樣。在整個煤樣制備過程中容易出現(xiàn)的誤差有：

1）破碎過程中有其他雜物混入或煤樣破碎粒度不符合要求引起的誤差；

2）在混合時由于煤樣混合不均勻引起的誤差；3）縮分是煤樣制備的關(guān)鍵過程，子樣切割次數(shù)和沒做好煤樣的留棄造成的誤差；

4）干燥過程時溫度設(shè)置不合理，使煤樣發(fā)生性質(zhì)變化引起的誤差。

2.3 煤質(zhì)分析誤差

煤質(zhì)分析是整個工作的目的，也是關(guān)鍵工作。其準確分析結(jié)果是評價煤質(zhì)特性的依據(jù)，關(guān)聯(lián)著煤樣貿(mào)易價格、鍋爐燃燒工藝參數(shù)和煤炭深加工工藝參數(shù)的調(diào)整。煤質(zhì)分析過程中產(chǎn)生的誤差主要有：

1）測試方法引起的誤差，對于同一批次煤樣采用不同分析方法或錯用測試方法，比如對無煙煤全水分測定選用微波干燥法；

2）試驗環(huán)境和儀器設(shè)備方面的誤差，有實驗室沒做到要求的恒溫恒濕條件造成的誤差；儀器設(shè)備老化或未校正造成的測試不準確，比如電子天平未校正、干燥箱熱電偶失靈等；

3）測試人員造成的誤差，測試人員沒有嚴格按照測試標準進行檢測分析、測試結(jié)果分析計算錯誤和測試人員工作能力欠缺等造成的誤差。

3 煤質(zhì)分析的誤差控制策略

通過對上述煤質(zhì)分析誤差原因的概述，將誤差可分類為系統(tǒng)誤差、隨機誤差和過失。系統(tǒng)誤差有分析方法本身誤差、儀器誤差、試劑可誤差和人員操作誤差；隨機誤差指一些無法預(yù)知的偶然因素造成的實驗誤差；過失是指操作人員由于粗心大意把數(shù)據(jù)記錄或計算錯誤、藥劑添加錯誤、讀錯數(shù)值等造成的誤差[9]。對此，為了使煤質(zhì)分析結(jié)果與原煤樣真實值更貼近，可采用以下誤差控制策略。

3.1 制定合適的煤質(zhì)分析標準及方法

在煤質(zhì)分析中有多種檢測標準和方法，對于不同煤樣特性或企業(yè)需求，其檢測方法也有不同。如果選擇不合實際的檢測方法會導(dǎo)致結(jié)果偏差，影響后續(xù)工作。對此，煤質(zhì)檢測中心應(yīng)該充分考慮實驗室自身情況和企業(yè)檢測項目要求，選擇制定出一整套煤質(zhì)檢測標準體系。包括有煤樣采集標準方法、煤樣制備標準方法、儀器設(shè)備標準操作規(guī)程、煤樣分析的標準實驗操作步驟和標準計算步驟等。只要嚴格遵循標準體系進行煤質(zhì)分析，能有效降低系統(tǒng)誤差中的分析方法本身誤差、儀器誤差、和人員操作誤差等。

3.2 提升工作人員的業(yè)務(wù)水平

在整個煤質(zhì)分析過程中很多檢測誤差，是由工作人員不規(guī)范、不熟練操作所造成的。為了進一步避免人為因素造成的誤差，以工作人員業(yè)務(wù)水平提升、職業(yè)素養(yǎng)培訓(xùn)和人員科學(xué)管理作為誤差控制策略重點工作。

1）提升工作人員專業(yè)水平，煤質(zhì)分析是一種涉及知識面較廣的工作，不僅要求對煤炭知識有了解，還要懂煤質(zhì)分析原理、實驗步驟、儀器操作和數(shù)據(jù)處理。因此，需要邀請本單位或外單位行業(yè)專家進行定期組織培訓(xùn)，培訓(xùn)結(jié)束后以卷面考試、手指口述或?qū)W習筆記查閱等形式進行效果評價，做到知識盲點的填補。還可以定期組織技能比賽，在比賽中提升業(yè)務(wù)水平；

2）增強職業(yè)素質(zhì)，在工作中由于工作人員粗心大意、不遵守規(guī)章制度，會產(chǎn)生分析誤差。提高工作人員責任意識勢在必行，可進行職業(yè)教育培訓(xùn)或優(yōu)秀員工集體學(xué)習；

3）人員科學(xué)管理，很多企業(yè)是連續(xù)性生產(chǎn)，這就要求每個班組人員搭配要科學(xué)合理。

3.3 保證實驗儀器和環(huán)境合理

在煤質(zhì)分析中為了避免實驗設(shè)備儀器和實驗環(huán)境因素造成誤差，應(yīng)該采用合理措施給予解決。實驗儀器在長期運行過程中會出現(xiàn)一系列問題，而產(chǎn)生分析誤差。要求工作人員定期對每個實驗儀器進行檢查維修，并做好記錄以便下次檢修。對于煤質(zhì)分析實驗室環(huán)境要求，應(yīng)該利用加濕器、中央空調(diào)系統(tǒng)、排風系統(tǒng)和新風系統(tǒng)等進行合理設(shè)置，使實驗室長期且穩(wěn)定的處于實驗要求恒溫、恒壓、恒濕條件。

3.4 建立科學(xué)規(guī)范制度

采用科學(xué)規(guī)范的制度進行煤質(zhì)分析工作是最為有效的方法。明確規(guī)定煤質(zhì)分析所采用的標準方法，讓工作人員以制度為根據(jù)進行工作。科學(xué)制定儀器設(shè)備操作規(guī)程和檢修記錄臺賬，避免非人為因素造成的誤差。合理設(shè)置懲罰制度，對于一個周期內(nèi)分析工作做的優(yōu)秀員工給予獎勵或積分，對于出現(xiàn)誤差的員工則進行指導(dǎo)教育或績效扣除，這樣能激勵每位員工更好工作。合理設(shè)置人員崗位匹配制度，規(guī)定每個崗位需求的專業(yè)知識和職業(yè)素質(zhì)，對于不符合崗位要求的員工進行培訓(xùn)或者調(diào)崗。

4 結(jié)論

最后，煤質(zhì)分析工作是企業(yè)高效益發(fā)展的重點工作，應(yīng)該要重視煤質(zhì)分析工作的重要性。所以，要健全煤質(zhì)分析實驗室標準制度，匹配符合崗位要求的工作人員和各類分析設(shè)備儀器。但是，隨著科技發(fā)展和實驗室檢測儀器升級，越來越多的實驗室已匹配先進的檢測儀器設(shè)備，比如全自動工業(yè)分析儀、全自動量熱儀、全自動水分測定儀、智能灰熔點測定儀等。所以，在此建議在有條件情況下優(yōu)先使用先進自動儀器進行煤質(zhì)分析，便于分析誤差不斷減小、工作效率極大提升。