移液器檢定中常見技術問題與解決方法研究

(寧德市計量所，福建 寧德 352100)

1 對移液器的簡要認知

移液器是一種用于定量轉移液體的器具。移液器一般分為2種，包括定量移液器和可調移液器，通常用于移取少量或者微量的液體。一般廠家對于移液器的選擇，更加注重移液器本身是否具有準確性和重復利用性，因此，對于用戶而言，移液器在使用前的檢定是非常重要的。另外，在日常使用過程中，操作頻繁或者操作維護不當都會導致移液器示數(shù)不準，檢測結果出現(xiàn)偏差，不僅影響實驗數(shù)據(jù)，同時還會減少器具的使用壽命。因此，對于該類量出式量具需要嚴格按照國家計量檢定規(guī)程對其進行定期檢定，以此保證數(shù)據(jù)的準確性和可靠性。

一般對于移液器通用技術的考慮主要包括外觀、活塞、調節(jié)器、吸液嘴和密合性5個部分。對于移液器塑料外殼，要注重其對平整度和光滑度的要求，另外對金屬表層要重視其有無脫落、銹蝕和起層的問題。其次，移液器還需要標示多重標準，包括產(chǎn)品名稱、標稱容量等。活塞問題需要考慮到上下移動的靈活程度。對于調節(jié)器的要求，需要在調節(jié)過程中能夠靈活轉動，并且可以清晰地進行數(shù)字指示。吸液嘴內(nèi)壁應該保持光滑，在進行移液過程后不可有殘留液體存在。移液器的檢定流程包括首次檢定使用中檢驗和后續(xù)檢定。在進行檢定過程中，所具備的檢定環(huán)境應該保持在室溫20 ℃左右，同時室溫變化不應過大，控制在1 ℃/h。主要的檢定項目包括外觀檢定、閉合性檢定和容量檢定。

2 移液器檢定常見技術問題

2.1 取樣漏氣

套柄松動或者裂開都會造成取樣漏氣，從而導致移液不準確。在進行移液器檢查時，若出現(xiàn)密封圈磨損的情況，需要對套柄部分進行活塞檢查，需要考慮活塞是否彎曲、密封圈是否漏氣等問題。另外，考慮到移液器移液時漏氣，需要進行吸頭的有關檢查，通常情況下移液器與吸頭的結合部分若以卡口進行連接，通常會導致出現(xiàn)松動，影響移液取樣。

2.2 密封圈漏氣

導致密封圈漏氣原因有很多，包括其自身的質量問題，還包括其磨損問題。一般而言，移液器本身質量出現(xiàn)問題通常與吸頭有關，此外，對于不合格的移液器在進行使用時會出現(xiàn)零件松動等問題，導致旋鈕安全問題。

2.3 吸頭問題

移液吸頭問題包括吸頭是否與移液器進行合理匹配，同時還包括后期移液吸頭的安裝等問題。移液吸頭能夠高度匹配取決于型號的吻合。在生產(chǎn)過程當中，移液器生產(chǎn)廠商眾多，型號多樣，由此不同型號的移液器與移液吸頭并不能夠十分匹配，而這種不匹配現(xiàn)象很容易導致移液器的密封性能下降，通常會出現(xiàn)漏吸的情況，會對檢定結果造成嚴重影響。

此外，在進行移液器吸頭安裝過程中，移液吸頭安裝不緊密也會影響檢定結果。因此在進行移液器吸頭安裝過程中應注重吸頭的安裝手法，通常可以采用旋轉安裝法。可以將移液器頭輕輕垂直插入吸頭，同時微微用力下壓，左右輕輕旋轉，使二者緊密結合。

2.4 移液細節(jié)問題

在進行移液器檢定之前要保證需要檢測的移液器、移液吸頭和檢定介質都處于同一溫度中，檢定介質需要提前24 h放置在實驗室中，而移液器和吸頭應該提前4 h放入。在檢定過程中，應該先預洗吸頭3次，將調節(jié)按鈕調到第一個檢定點時要求吸頭豎直插入檢定介質液面以下3 mm，之后松開移液器按鈕再進行檢定介質的吸取，在進行鑒定過程中要保證移液器豎直，緩慢松開吸液按鈕，防止減少吸入體積。

2.5 檢定點調節(jié)問題

在檢定過程開始時需要對對容量進行調節(jié)，一般由大容量逐漸檢定到小容量。若從小容量開始檢定，則需要注意調節(jié)容量到超過檢定點讀數(shù)，之后再將其回調，保證檢定精度，此外還需要注意容量控制，若檢定容量超過量程，就會造成移液器的損壞。

2.6 移液器校準問題

對于移液器使用過程中出現(xiàn)的吸不準問題，要求定期對移液器進行校準，在進行移液器校準過程中，要注意移液器角度，同時在進行檢定儀器設置過程中，要注意移液體積對檢定結果的影響，在進行容器壁排液時注意槍頭位置，保證移液體積的準確度。

2.7 檢定結束操作問題

在檢定結束后要注意調節(jié)移液器調解量程，主要目的是調節(jié)彈簧。若移液器內(nèi)部彈簧結構長期處于壓縮狀態(tài)，彈簧就會發(fā)生形變，會對其彈性有不可逆影響。因此，在進行移液器檢定結束后，需要將移液器內(nèi)彈簧元件保持松弛狀態(tài)，具體表現(xiàn)為將量程調節(jié)到最大刻度處。

3 移液器檢定問題解決方法

一般而言，移液器需要進行定期檢查。定期核查主要是為保證移液器有更高的準確性，保證檢驗結果的準確性。

移液器屬于量出式量器，受環(huán)境和操作影響較大，因此在進行移液器的量程調節(jié)時，為保證量取的精確性，在進行旋鈕的旋轉過程中，采用逆時針旋轉，利用食指和大拇指進行旋鈕的調整。若超出最大量程，同樣需要旋鈕的調解。另外，考慮到內(nèi)部機械卡頓從而造成的移液槍損壞現(xiàn)象，因此要格外注意調節(jié)的精準度。因此，在進行液槍的裝配時，要重視槍頭的裝配過程，避免內(nèi)部零件出現(xiàn)松動，在移液槍槍頭安裝時要注意槍頭的安裝方式，需要垂直插入，同時左右微微轉動，幫助調節(jié)旋鈕和槍頭的相吻合。

另外對于液氣密封型不合格問題的處理主要考慮2個方面，一是移液器吸頭問題，解決方法可以考慮檢查吸頭安裝情況，注意吸頭與儀器是否匹配或者出現(xiàn)安裝錯誤，又或者系統(tǒng)本身出現(xiàn)質量問題等，可以進行吸頭更換幫助實現(xiàn)檢定的順利進行。二是檢查移液器內(nèi)部密封圈與活塞之間的空隙之間空隙過大，可能與密封圈老化有關，該問題造成的漏氣可以利用在活塞上均勻涂抹少量凡士林進行解決，或者使用同等型號規(guī)格的密封圈，幫助實現(xiàn)密封性問題的解決。若在活塞上涂抹凡士林后仍漏氣，需要更換同型號的密封圈。

此外，在進行容量誤差問題解決時，可以將移液器進行容量調整，可以明確容量誤差的出現(xiàn)，可以通過移液器自身配備的內(nèi)六角型扳手進行容量的增大或減小。首先需要進行當前容量值的檢定，需要將移液器調至最小檢定點，將當前容量值與標示容量值之間的差值進行計算，可以通過扳手進行調節(jié)孔的調整，調整之后繼續(xù)進行該點的檢測，通過計算和多次測量，觀察是否符合檢定規(guī)程。若符合相應要求，就可以繼續(xù)進行檢測，將移液器調至中間檢定點，若中間堅定點符合檢定要求后，再進行最大檢定點的檢測，多次進行檢測和調整，判斷不同檢定點是否符合規(guī)程要求，由此來進行多次修正和檢測，直到3個檢定點的值都符合相應的檢定規(guī)程即可。

4 結語

移液器作為一種準確度較高的計量器具。其準確度會直接影響到實驗結果。因此，需要對移液器進行相應檢定，對于其出現(xiàn)的技術問題要進行及時糾正，以保證測得的數(shù)據(jù)更加準確可靠。同時也需要注意儀器的使用方法，嚴格操作，以延長移液器的使用壽命。