電感耦合等離子體發射光譜法測定鉛鋅礦中微量元素

彭 霞

（河北省鋼鐵產品質量監督檢驗站，河北 石家莊 050031）

鉛鋅礦在自然界之中主要以硫化物的形式而存在，鉛鋅礦之中通常都會含有豐富的鋅、銀、銅、鉛等之類含有重要工業價值的元素。基于此，如何能夠較為快速且保證準確性的測定鉛鋅礦中的微量元素的類型以及含量，成為礦產勘探、成礦預測、礦產資源開發利用方面極為重視的內容。在傳統的測定方式之中，需要分別采用不同的測定方法來對鉛鋅礦中的元素進行判斷，在這個過程中，必須要按照各元素的含量水平，判斷恰當的測定方式。例如在測定過程中使用原子吸收光譜法、經典化學分析法等，此類測定方法過于繁瑣，同時操作難度較大，而且還需要花費很長的時間，在實際應用過程中，存在著極大的局限性[1]。

而電感耦合等離子體發射光譜法其自身擁有極強的分析能力，進而在諸多礦物質微量元素的測定中得到了十分廣泛的運用。但現階段在進行測定的過程中，其分析的方法仍較為復雜，多元素同時測定困難，測定的效率也相對較低。雖然通過礦石消解處理，優化了部分消解條件，但在實際實驗中仍未普遍采用單因素試驗的方式，假如需要同時測定多種微量元素的時候，這樣的方式仍有一定的局限性[2]。

1 鉛鋅礦中微量元素測定實驗方案

（1）實驗所用儀器設備。本次實驗使用的是電感耦合等離子體發射光譜儀，圖1 為其主要的工作流程。在對鉛鋅礦中的微量元素進行測定的過程中，實驗條件如下：射頻功率為115W0 ，霧化器中的壓力值為0.2MPa，長波曝光所需時間為15S。短波曝光所需時間為5S，實驗過程中輔助氣流的速度為1.0L/min ，蠕動泵的轉速為50r/min ，將積分時間保持在5S-20S的范圍之內[3]。

圖1 電感耦合等粒子體發射光譜儀工作流程圖

（2）實驗相關溶液與試劑。根據國家相關標準物質部門制定的標準配制用于測定鉛鋅礦中的微量元素的溶液，其密度為1.0mg/ml，在實際實驗過程中，使用了以下三種酸溶液：硝酸、鹽酸，實際電阻率超過18M Ω/cm[4]。

（3）測定實驗標準曲線。將用于各種微量元素的標準液逐步進行稀釋，然后通過合理的搭配組合，調制成能夠用于實際實驗所用的標準檢測溶液，表1 為實際濃度，在測定各元素的類型、含量的時候，搭配空白的實驗來進行對比。

表1 各元素標準工作溶液濃度

（4）測定實驗的具體方法。將樣本放置于鼓風烘箱中，110℃烘干時間不少于1h，取出樣品晾至室溫，稱取0.5g 樣品用于實驗，把樣品放置在100ml實驗燒杯之中，用蒸餾水沿實驗燒杯壁沖釋樣品，加入15ml 鹽酸溶液，將燒杯進行低溫加熱10min，再向燒杯中加入5ml硝酸、繼續加熱，待樣品完全溶解之后(如果溶液渾濁有殘渣，加入5ml 高氯酸，冒煙至濕鹽狀，加入10ml 鹽酸溶解鹽類，再加入5ml 硝酸，低溫煮開），將燒杯放在室內自然冷卻，將溶液移入100ml 容量瓶稀釋至刻度，將其搖勻（如果溶液不清亮，可以干過濾），用移液管分取10ml 溶液將其定容到100ml，最后用儀器進行測定[5]。

2 測定實驗結果與結論

（1）檢測樣品取樣量以及稀釋倍數。一般情況下，在鉛鋅礦之中，其中含有的鉛、鋅相對較多。基于此，在實際測定的時候，實驗溶液所含的鹽量也相對較高，這樣的測定方法非常容易造成測定系統堵塞的狀況發生，進而嚴重降低測定的精準度，基于此情況，在實0際進行測定的時候，必須要重視取樣量以及稀釋的倍數。

表2 不同鹽酸溶液酸度下測定的各元素含量

（2）溶液酸度的判斷。在本次實驗過程中，將鹽酸溶液作為本次實驗的主要介質。而標準曲線限度之中，需要將鹽酸的體積分數控制在5% -10%之中，這種情況下進行測定得到的含量結果還是十分精準的；但，假如鹽酸的體積分數低于 5% ，那么實際值會大于實驗測定的結果，假如鹽酸的體積分數超過 10% ，那么實際值就會小于實驗測定的結果。基于此情況可知，實驗溶液中的酸度與測定過程中各元素的測定都有著直接的聯系，通過實驗分析、比對研究，本次測定實驗使用的是酸度為 6% 的鹽酸溶液[6]。

（3）標準曲線濃度的判斷。一方面出于提高實驗測定結果精密度的目的，另一方面也是出于降低實驗測定成本的目的，必須要對實驗測定的可操作性以及操作方法進行優化，確保便捷性。按照實驗測定樣品中的實際含量，實時的調整實驗測定方式以及實際用量。由于本次實驗需要對鉛鋅礦中的4 種微量元素進行測定，并創建曲線，經過對多次實驗測定的結果進行研究分析發現：鉛鋅曲線濃度的最小值需要大于10.0ug/ml，最高值不能超過50.0ug/ml，與此同時，銀濃度中的最低值為1.0ug/ml，最高值不能大于5.0ug/ml，具體參見表1。

（4）方法的回收率。根據上述試驗方法對鉛鋅礦樣品進行測定，通過向鉛鋅礦樣品中添加相應量的標準溶液對樣品進行測定，其中各元素的回收率如表3 所示。

表3 回收試驗結果

（5）測定方法精密度。根據國家檢測工作的規定標準要求，本次實驗以測定安排作為基礎，并分解了每個要檢測的樣品，然后針對鉛鋅礦中所含有的每個元素，都開展了相應的測定工作，并且重復測定次數為10次，為測定結果的準確性提供有效保障；在開展檢測工作之后，要分析和計算測定所得出的數據，從而可以獲取到相應的標準曲線。根據所計算結果的研究分析，可以知道在被測的4 種元素中，對實際精密度的范圍提出了要求，要控制在1.4%～6.8%，滿足分析所提出的規定要求。

3 總結

在進行鉛鋅礦微量元素測定的過程中，通過采取電感耦合等離子體發射光譜法的方式，得到的應用范圍交廣，尤其在樣本量較大、對多種元素含量進行測定的實驗當中，所使用的上述方式最為廣泛，在這種元素測量含量的方式，具備優點較多，如強度低、操作簡便、效率高等等。在進行開展實驗檢測的過程中，要保證控制采集樣品取樣量和稀釋程度的合理性，為檢測結果的準確性，然后按照檢測元素的不同選擇符合相關要求的溶液酸度，同時，在進行實驗的過程中，要加入適量的內標，保證消除譜線強度影響的而有效性，最大程度降低外界因子的干擾程度，為實驗結果的準確性和有效性提供保障。