X射線熒光光譜法半定量分析高燒失量礦物的準確度研究

李大勇， 朱志雄， 李靖， 王亮

(貴州省地質礦產中心實驗室， 貴州 貴陽 550018)

X射線熒光光譜定性分析技術經過長期的應用及發展，其應用范圍也越來越廣泛[1-4]。目前，XRF所帶的定性分析軟件(SQX)可自動對掃描譜圖進行搜索和匹配，包括確定峰位、背景和峰位的凈強度[5-7]，并從XRF特征譜線數據庫中配對確定元素的譜線，這對從事XRF的分析者而言非常便利[8-10]。近年來劉巖等[11]采用XRF無標樣分析法檢測催化劑，測定結果的相對標準偏差小于1.3%；張紅菊等[12]采用XRF無標樣分析法檢測輕合金鋁合金中的主量元素，其測量值與認定值的相對誤差低于±5%，測量結果都具有很好的可靠性和準確度。

自然界礦物種類復雜，應用XRF半定量分析軟件(SQX)分析未知樣品時，由于SQX軟件僅對樣品中9F～92U 元素進行半定量分析，而對H2O、C這些參數不能直接測定。對于燒失量(LOI)、結晶水(H2O+)含量較高的鋁土礦，二氧化碳含量較高的碳酸鹽礦物，硫、碳含量較高的硫化物金屬礦這類高燒失量礦物樣品，平衡歸一化計算時對未知樣品中的Al2O3、SiO2、CaO、MgO、Fe等主要元素分析結果影響較大，半定量分析數據準確度較低。這就要求XRF分析人員需要掌握未知樣品的來源及基本情況，根據測定結果對各元素在樣品中的結構狀態進行評估，選用更為合理的校正模式，提高半定量分析的準確性[13-15]。為了解決這個問題，本文提出了一種校正模式。該校正模式根據半定量分析初步結果，采用重量法、碘量法、酸堿測定法、紅外光譜法有選擇性地對未知樣品中的LOI、S、C、H2O+等項目進行定量分析，然后將定量分析結果輸入SQX該參數的固定結果中，二次平衡歸一計算得出新的半定量分析結果。……