煤的真相對密度測量結(jié)果不確定度評定

陳娟 劉儒 劉桂林

摘 ? ? ?要：以JJF 1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》為依據(jù)，結(jié)合數(shù)學(xué)模型，計算出相關(guān)靈敏度系數(shù)，分析并評價影響煤真相對密度不確定度的每一個因素。結(jié)果表明：真相對密度合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.014，擴展不確定度為0.028，測定結(jié)果的不準(zhǔn)確性主要由干燥煤樣質(zhì)量md（不確定度為4.4×10-4）引入，而測定試樣的Mad（不確定度為0.029）是md不確定度偏大的主要原因。

關(guān) ?鍵 ?詞：煤;真相對密度;不確定度;擴展不確定度

中圖分類號：TQ 533 ? ? ? ?文獻(xiàn)標(biāo)識碼： A ? ? ? 文章編號： 1671-0460（2020）02-0264-04

Abstract： Based on the standard JJF1059.1-2012 “Evaluation and expression of uncertainty in measurement”， the main sources of uncertainty in measuring of true relative density of coal were analyzed， the sensitivity coefficient of each component was calculated， and each uncertainty component was evaluated. The result showed that the combined standard uncertainty of true relative density was 0.014 and expanded uncertainty was 0.028. The inaccuracy of the results was mainly caused by the quality md of dried coal （the uncertainty was 4.4×10-4）， while the Mad （the uncertainty was 0.029） of the measured sample was the main reason for the high uncertainty of the md.

Key words： ?Coal; True relative density; Uncertainty; Expanded uncertainty

煤的真相對密度是指在20 ℃時，單位體積（不包括煤中所有孔隙）煤的質(zhì)量[1]。它是煤的主要物理性質(zhì)之一，對于研究煤質(zhì)與計算煤層平均質(zhì)量具有重要意義[2]。煤的真相對密度與煤的成因類型、變質(zhì)程度、巖相組成、礦物質(zhì)等有關(guān)。而真相對密度測量結(jié)果的準(zhǔn)確性是科學(xué)研究及檢測質(zhì)量的前提保證。那么，對煤真相對密度測量結(jié)果不確定度評定顯得至關(guān)重要。本文以JJF 1059.1-2012[3-6]標(biāo)準(zhǔn)文件及GB/T 217-2008《煤的真相對密度測定方法》[7]對影響煤真相對密度結(jié)果的不確定因素分析并作出評價，通過方根法合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度與擴展不確定度[8]。

1 ?測定方法、測定儀器與數(shù)學(xué)模型

1.1 ?測定方法[9]

稱取粒度小于0.2 mm空氣干燥基煤樣2 g （稱準(zhǔn)至0.000 2 g），移入密度瓶中，注入3 mL十二烷基硫酸鈉溶液（簡稱浸潤劑）放置15 min，然后沿瓶壁加入約25 mL蒸餾水于沸水浴中加熱20 min后繼續(xù)加入蒸餾水至瓶口1 cm處，在（20±0.5）℃的恒溫器中放置1 h，再將蒸餾水加滿，蓋上塞子，擦干密度瓶外因毛細(xì)管溢出的過剩水，稱量密度瓶加煤樣、浸潤劑和水的質(zhì)量m1。測定方法同上，若不加煤樣，即得空白值m2。

1.2 ?測定儀器

梅特勒—托利多儀器（上海）有限公司ME204E/ 02型電子天平，帶磨口毛細(xì)管塞密度瓶。

1.3 ?數(shù)學(xué)模型

2 ?不確定度來源解析

按照國家計量技術(shù)規(guī)范《測量不確定度評定與表示》（JJF 1059.1-2012）的要求，結(jié)合數(shù)學(xué)模型關(guān)系式，測量結(jié)果的不確定度來源主要包括以下幾個分量：干燥煤樣質(zhì)量md引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u（md），按A、B類方法結(jié)合評定;稱量密度瓶加浸潤劑和水的質(zhì)量m2引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u（m2），按B類方法評定;稱量密度瓶加煤樣、浸潤劑和水的質(zhì)量m1引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u（m1），按B類方法評定。環(huán)境條件、人員素質(zhì)及樣品的均勻性等因素很難用技術(shù)文件的數(shù)據(jù)進(jìn)行不確定度評定，它們的不確定度可以通過測量結(jié)果的重復(fù)性試驗得以體現(xiàn)，即重復(fù)性測量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u（rep），按A類方法評定。由溫度計的校準(zhǔn)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u（Jw），按B類方法評定。

3 ?不確定度分量評定

3.1 ?各不確定分量的靈敏系數(shù)計算

md，m1，m2分別取12次重復(fù)性試驗的平均值為最佳，則：md = 2.000 0 g，m1=50.662 1 g，m2 = 50.012 7 g。根據(jù)真相對密度的計算公式，可得各不確定分量的靈敏度系數(shù)。

3.3 ?稱量密度瓶加煤樣、浸潤劑和水的質(zhì)量m1引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u（m1）評定

稱量m1不確定度u（m1）來源于天平，與稱量密度瓶加浸潤劑和水質(zhì)量方法一致，天平一致[12]，則u（m1）≈u（m2）=0.000 119 （g）。

3.4 ?干燥煤質(zhì)量md引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u（md）評定

（1）空氣干燥基煤樣質(zhì)量m引入的不確定度評定[8]

6 ?結(jié) 論

煤的真相對密度合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.014，擴展不確定度為0.028，測定結(jié)果的不準(zhǔn)確性主要來自md（不確定度為4.4×10-4），影響md不確定度的主要因素是測定試樣的Mad（不確定度為0.029）。因此，測定過程中盡可能減少測定Mad引入的誤差。

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