響應面法優化百香果殼膳食纖維的高壓微射流改性工藝

江文韜 林彤 陳燦輝 鄭亞鳳

摘?要：為克服傳統方法制備百香果殼膳食纖維粒度大的缺點，以百香果殼膳食纖維為原料，采用動態高壓微射流技術（DHPM）對百香果殼膳食纖維進行改性處理以降低其纖維粒度。在單因素試驗的基礎上，利用響應面法對DHPM改性工藝進行優化。結果表明：百香果殼膳食纖維的DHPM改性最佳工藝條件為料液比1.5%、壓力110 Mpa、處理7次，在此最佳工藝條件下可制得纖維二次粒度為（32.2±1.2）μm的微米級膳食纖維，其中纖維素比例為（77.75 ± 0.32）%。本研究能為改善百香果殼膳食纖維的理化性質提供理論依據，促進百香果殼的高值化利用。

關鍵詞：百香果殼;膳食纖維;動態高壓微射流;工藝

中圖分類號：TS202.3?文獻標志碼：A?文章編號：0253-2301（2020）01-0011-06

DOI： 10.13651/j.cnki.fjnykj.2020.01.003

Optimization on the DHPM Modification Technology of Dietary Fiber Prepared fromPassion Fruit Rind by Response Surface Method

JIANG Wen?tao， LIN Tong， CHENG Can?hui， ZHENG Ya?feng*

（College of Food Sciences， Fujian Agriculture and Forestry University， Fuzhou， Fujian 350002， China）

Abstract： In order to improve the disadvantages of large grain size existed in the dietary fiber of passion fruit rind prepared by the traditional method， by using the prepared dietary fiber of passion fruit rind as the raw material， the dietary fiber of passion fruit rind was modified by the dynamic high pressure microfluidization （DHPM） to reduce the grain size of fiber. On the basis of single factor experiment， the response surface method was used to optimize the modification technology of DHPM for dietarg fiber of passion fruit shell. The results showed that the optimal conditions of modification technology of DHPM for dietary fiber of passion fruit rind were that： the ratio of solid to liquid was 1.5%， the pressure was 110 Mpa， and the treatment was 7 times. Under the optimal technological conditions， the micron?sized dietary fiber could be obtained whose secondary grain size of fiber was （32.2±1.2）μm， and the proportion of cellulose was （77.75±0.32）%. This study could provide the theoretical basis for improving the physicochemical properties of dietary fiber of passion fruit rind and promote the high?value utilization of passion fruit rind.

Key words： Passion fruit rind; Dietary fiber; Dynamic high pressure microfluidization; Technology

膳食纖維是維持人類健康不可或缺的營養成分，具有調整腸道菌群、預防心臟病、降低血壓血糖、預防癌癥及幫助減輕體重等多種生理功能[1]。研究表明，許多農產品廢棄物，例如稻殼、香蕉皮、菠蘿葉片、麥稈、花生殼、甘蔗渣和大豆渣等可作為生產膳食纖維素的生物資源[2-8]。百香果Passiflora edulis Sims，也稱西番蓮，在果汁飲料中具有“果汁之王”的稱號。然而，在百香果加工過程中，占全果質量50%～55%的果殼被作為加工副產物拋棄，造成了大量資源浪費及環境污染。Yapo等[9]對黃百香果殼膳食纖維的分析結果表明，總膳食纖維含量達到果殼干重的73%，且具有良好的持水力和持油力，可作為新型膳食纖維在功能食品中進行應用。但是，百香果殼總膳食纖維中主要為不可溶膳食纖維為主，由于其纖維粒度大且不溶于水，添加到食品中易對食品的質地和口感產生不利的影響。目前，對膳食纖維進行改性處理可降低其纖維粒徑，改善理化性質。堿水解是一種常見的改性膳食纖維的化學方法，其可以破壞纖維素中的木質素、半纖維素之間的化學鏈，從而使膳食纖維的粒徑減小[10]。動態高壓微射流（DHPM）技術是可應用于纖維改性的物理方法，利用其高速沖擊、高頻振動、空化和超高壓剪切的組合力，可以用于制備低粒徑的膳食纖維[11-12]。本研究以紫百香果殼作為原料制備百香果殼膳食纖維，再采用DHPM方法對百香果殼膳食纖維進行改性處理，并對料液比、DHPM處理壓力和處理次數進行優化，可為微米級的優質百香果殼膳食纖維的制備和應用提供理論依據。

1?材料與方法

1.1?材料與儀器

1.1.1?試驗材料?紫百香果殼由福建省農業科學院提供，洗凈后烘干粉碎，過100目篩，得到百香果殼粉末。氫氧化鈉、無水乙醇以及其他藥品試劑（均為分析純） 購自國藥集團化學試劑有限公司。

1.1.2?試驗儀器設備?ARA520電子天平（OhausCorp.Pine Brook，N J，USA）;DGG9140BD電熱恒溫鼓風干燥箱，HH4數顯恒溫水浴鍋（上海森信實驗儀器有限公司）;Allegra x30R臺式離心機（Beckman coulter儀器有限公司）;FW177中草藥粉碎機（天津泰斯儀器有限公司）;恒溫水浴搖床（江蘇省金壇市友聯儀器研究所）;MS3000+LV型馬爾文激光粒度儀（馬爾文有限公司）;FPG12805型納米高壓微射流均質機（STANSTED 公司）。

1.2?試驗方法

1.2.1?百香果殼膳食纖維的制備?稱取20 g百香果殼粉末，按1∶20加入5%的NaOH溶液，在50℃下反應4 h。離心（4000 r·min-1、5 min）3次后收集沉淀，再按1∶25加入NaCl溶液（0.5 mol·L-1），調pH為11，在40℃下攪拌3 h以脫去蛋白。再次離心后，將沉淀按1∶20加入10% H2O2，在45℃下攪拌12 h以脫色。最后將經過超聲處理30 min的沉淀用蒸餾水沖洗至pH值為中性，干燥后即為百香果殼膳食纖維，備用。

1.2.2?DHPM改性處理的單因素試驗?稱取百香果殼膳食纖維1 g，在設計條件下進行DHPM處理，單因素設定為：料液比分別采用0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、2.5%;DHPM處理壓力分別采用60、80、100、120、140 Mpa;DHPM處理次數分別采用3、5、7、9、11次。將DHPM改性處理后的百香果殼膳食纖維溶液進行二次粒度測定，剩余溶液干燥后得到DHPM改性的百香果殼膳食纖維。

1.2.3?響應面試驗設計?在單因素試驗的基礎上，選取處理次數（A）、壓力（B）、料液比 （C） 3個因素為自變量，以纖維二次粒度（R）為因變量。根據Box?Behnken的中心組合試驗設計原理，采用三因素三水平的響應曲面分析法，各因子編碼值見表1。

1.2.4?纖維二次粒度測定?二次粒度指的是顆粒的團聚體粒徑，如圖1所示。一次粒徑指的是單個顆粒的粒徑，一般通過透射電鏡、掃描電鏡、原子力顯微鏡等方法觀測得到。然而由于微納米顆粒間的強自吸附性，容易發生團聚。由于一次粒度的測量耗費高，且二次粒徑可以評估顆粒的分散性，因此二次粒度的測量對于微納米材料具有一定意義[13]。試驗采用馬爾文激光粒度儀測量納米纖維二次粒度作為響應面工藝優化的指標。將1.2.2所得DHPM改性處理后的百香果殼膳食纖維溶液攪拌均勻后放入馬爾文激光粒度儀中，設置折射率為1.47，遮光度6%～12%，分散劑為水，檢測3次取平均值。

1.2.5?化學成分分析?蛋白質測定按照《GB/T5009.5-2010食品中蛋白質的測定》進行;脂肪測定按照《GB/T5009.6-2016食品中脂肪的測定》;膳食纖維測定按照《GB 5009.88-2014食品中膳食纖維的測定》進行。

1.2.6?數據處理?所有試驗重復3次，數據結果以平均值±SD表示。試驗數據使用DPS軟件（version 16.0， Chicago， United States）進行統計分析。Duncan檢驗認為P值<0.05代表顯著性差異。

2?結果與分析

2.1?DHPM改性工藝單因素試驗結果

2.1.1?DHPM處理次數對百香果殼膳食纖維二次粒度的影響?試驗條件設定料液比 1.5 %，DHPM壓力100 Mpa，研究DHPM處理次數對纖維二次粒度的影響。從圖2可以看出，百香果殼膳食纖維的平均粒度隨DHPM處理次數的增加呈現先下降后上升的趨勢，處理7次后所得到的平均粒度最小。這可能是因為隨著處理次數的增加，纖維的破碎程度越大，顆粒尺寸越小，但是當顆粒小到一定程度時，分子間的吸引力越來越強，從而導致顆粒間的團聚作用增大，所以得到的纖維顆粒的粒徑反而增大。

2.1.2?DHPM處理壓力對百香果殼膳食纖維二次粒度的影響?試驗條件設定料液比 1.5%，DHPM處理次數7次，研究DHPM壓力對百香果殼膳食纖維二次粒度的影響。圖3 顯示，在其他條件不變時，百香果殼膳食纖維的平均粒度隨DHPM處理壓力的升高呈先下降后再稍微上升的趨勢，在100 Mpa和120 Mpa時，得到的纖維二次粒度最小。這可能是由于壓力的增大，作用于百香果殼膳食纖維的剪切力和碰撞力增強，纖維的斷裂程度也隨之增大，進而導致纖維二次粒度逐漸減小。但隨著壓力持續增大，盡管百香果殼膳食纖維的粒度減小，纖維之間由于范德華力和羥基作用容易發生團聚現象，使百香果殼膳食纖維二次粒度的測量結果增大。同時考慮到節約能源，因此，選擇100 Mpa為最佳壓力條件。

2.1.3?料液比對百香果殼膳食纖維二次粒度的影響?試驗條件設定壓力100 Mpa，處理次數7次，研究料液比對百香果殼膳食纖維二次粒度的影響。圖4是不同料液比的百香果殼膳食纖維溶液通過DHPM處理7次得到的纖維二次粒度的平均值。

從圖4可知，隨著料液比的增加，百香果殼膳食纖維二次粒度先下降后上升，料液比為1.5%時，粒徑最小。其原因可能是由于濃度越高的纖維顆粒之間碰撞的概率越大，導致顆粒更容易團聚凝結，致使纖維二次粒度上升。

2.2?響應面法優化動態高壓微射流改性百香果殼膳食纖維

2.2.1?模型的建立及參數分析結果?為進一步優化工藝條件，采用Design?Expert 軟件進行響應面優化分析。DHPM改性的響應面分析試驗方法及結果見表2。以纖維二次粒度為響應值，進行多元回歸擬合，得到關于處理次數、壓力、料液比對纖維二次粒度的二次多元回歸式：

Y=33.00-2.90A-8.64B-1.54C-1.73AB+1.32AC-0.55BC+7.65A2+10.92B2+6.88C2

對回歸方程進行方差分析，結果如表3所示。結果顯示F值為120.05，而且P值<0.0001，模型的負相關系數R2=99.35%，大于90%，表明此模型的效果極顯著。失擬項值不顯著說明該模型能和實際值較好地擬合。從表3中A、B、C的P值可以看出，三因素對纖維二次粒度的影響順序為：B>A>C。從表3還可看出A2、B2和C2對纖維二次粒度都有極顯著的影響。而處理次數與DHPM壓力（A、B）對纖維二次粒度（Y值）有顯著影響，說明試驗因素對Y值的影響不是單一線性關系，交互因素也能影響纖維的粒度。

2.2.2?響應面分析結果?固定其他因素不變，考察交互項對纖維二次粒度的影響。從圖5可知，纖維二次粒度隨著每個因素的增大而減小，當大于一定條件時又趨于上升，可能是由于濃度過高，且經高壓剪切后粒徑變小，容易團聚使得粒徑增大。響應面交互項不同，纖維二次粒度的升降趨勢也略有所不同。在交互項對纖維二次粒度的影響中，只有處理次數與DHPM壓力（A、B）對纖維二次粒度的影響較顯著。對二次多元回歸模型進行分析求解，得到百香果殼膳食纖維DHPM改性最佳工藝參數為：料液比1.55%、壓力108.31 Mpa、處理7次，在此最佳工藝條件下百香果殼膳食纖維二次粒度為30.79 μm。按照最佳工藝并結合實際操作條件，對最佳工藝條件進行調整，即料液比1.5%、壓力110 Mpa、處理7次。利用最佳工藝條件進行3次平行試驗，得到百香果殼膳食纖維二次粒度為（32.2±1.2）μm，與理論值較為接近，表明該數學模型具有應用價值。

2.3?化學成分分析

從表4可以看出，百香果殼膳食纖維經DHPM改性處理后，纖維樣品中的雜質（蛋白質和脂肪）進一步清除，半纖維素和木質素的比例顯著降低，纖維素比例顯著提高（P<0.05）。可能是由于百香果殼膳食纖維樣品經過DHPM的高速沖擊，高頻振動，空化和超高壓剪切等作用，位于纖維表面的半纖維素和木質素被破壞分解，而穩定性和結晶度更高的纖維素受到的破壞程度較小，使得其比例上升。

3?結論

膳食纖維能幫助促進胃腸道消化吸收、具有較強的吸附性能，而這些功能與纖維的粒徑大小密切相關。百香果殼中含有大量不可溶膳食纖維，是制備膳食纖維的優良來源。對百香果殼纖維進行加工利用不僅可以提高其生物利用率，而且還能降低對環境的污染。本試驗以百香果殼為原料，對DHPM方法改性百香果殼膳食纖維的工藝進行研究，通過單因素和響應面法優化得到百香果殼膳食纖維DHPM改性工藝條件為：料液比1.5%、壓力110 Mpa、處理7次，纖維二次粒度為（32.2±1.2）μm。化學成分分析結果表明，DHPM改性處理后的百香果殼膳食纖維中半纖維素和木質素比例顯著下降，而纖維素比例顯著提高（P<0.05）。綜上所述，經過優化后的DHPM改性工藝能顯著降低百香果殼膳食纖維二次粒度，達到了微米級水平，能夠為百香果殼的高值化應用提供理論依據。

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（責任編輯：林玲娜）