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HPLC測定養血當歸軟膠囊中阿魏酸的含量

2020-03-31 10:42:40馬紀偉李樂萍
江西化工 2020年1期

馬紀偉 劉 玉 李樂萍

(1.南陽醫學高等專科學校,河南 南陽 473058;2.南陽第一高級中學,河南 南陽 473000)

養血當歸軟膠囊由當歸、川芎、白芍、熟地黃、黨參、黃芪等8味中藥組成,具有補氣血,調經的功效。臨床上用于貧血虛弱,產后體虛,萎黃肌瘦,月經不調,行經腹痛,產后血虛[1]。本品為軟膠囊,所含輔料成分復雜,干擾大,給含量測定帶來困難,為控制制劑的質量,我們經實驗建立了高效液相色譜法測定制劑中有效成分阿魏酸的含量,方法靈敏、準確、簡便。

1 儀器、試劑和藥品

日本島津LC-10AD高效液相色譜儀;島津SPD-10A紫外檢測器;Agilent 1100自動進樣器,Agilent 1100色譜工作站。阿魏酸對照品(中國藥品生物制品檢定所提供,批號1883—9716);養血當歸軟膠囊(江西三九藥業有限公司,批號:180621,180622,180623)。甲醇(北京化學試劑公司)、乙腈(美國Fisher公司)均為色譜純;其余試劑為分析純,水為純化水。

2 方法與結果

2.1 色譜條件

色譜柱用Diamonsil Cl8柱(150 mm × 4.6 mm,5μm);流動相為甲醇一乙腈一0.1% 磷酸溶液(10:10:89);檢測波長317nm;柱溫30℃;流速1mL·min-1,理論塔板數按阿魏酸計算,應不得低于4 000。

2.2 供試液的制備

2.2.1 供試品溶液的制備 取本品內容物約1.0g,精密稱定,置50ml棕色量瓶中,加70%甲醇20 ml,稱定重量,超聲處理30min,放冷,再稱定重量,用70%甲醇補足減失重量,濾過,即得供試品溶液。

2.2.2 對照品溶液的制備 精密取阿魏酸對照品適量,精密稱定.置棕色量瓶中,加70% 甲醇溶解并稀釋至刻度,制成濃度為0.1mg·mL-1的溶液,作為對照品溶液。

2.2.3 陰性對照溶液的制備 取缺當歸、川芎的樣品軟膠囊內容物1.0g,精密稱定,同供試品溶液方法制備,制得陰性對照溶液。……

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