N，N-二乙酸酯基芳香胺系列染料中間體的合成

胡仁杰 熊遠福 趙 瑩 譚曉燕 袁 遙

(1.湖南農業大學，湖南 長沙 410026；2.中南林業科技大學，湖南 長沙 410004)

具有N-酯基取代芳胺是一類重要的分散染料中間體，主要有三種合成方法：一是芳香胺的氨基先用環氧乙烷羥乙基化，然后用乙酸或乙酸酐酯化。如，以3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺為原料合成分散藍79的偶合組分[1-2]。二是芳香胺的氨基用含丙烯酸酯基的烷基化試劑進行加成反應。三是芳香胺的氨基用含鹵代乙酸酯基的烷基化試劑在堿的作用下進行脫鹵化氫反應[3]。以氯乙酸酯為烷基化試劑，在芳香胺的氨基上引入N，N-二乙酸酯基所得的染料中間體已被用于一類高牢度偶氮分散染料的合成[4-5]。

本研究以間乙酰氨基苯胺和3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺為原料，以氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯為烷基化試劑，探索催化劑種類、縛酸劑種類、反應時間和加料方式對反應的影響。

芳香胺與氯乙酸甲(乙)酯的合成反應式如下：

1 實驗方法

1.1 主要實驗材料

間乙酰氨基苯胺、3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺均為工業品，由浙江迪邦化工有限公司提供；其它試劑均為化學純。

1.2 N，N-二乙酸酯基系列染料中間體的分析

1.2.1 高效液相色譜(HPLC)分析

采用L600-DP型液相色譜儀型液相色譜儀(北京普析通用儀器有限責任公司)，安捷倫TC-C18色譜柱，流動相：甲醇∶水=50∶50，ν=0.8 mL/min，檢測波長：254 nm。

1.2.2 紫外光譜(UV)、紅外光譜(IR)、核磁氫譜(1H NMR)、質譜分析(MS)分析

采用UV2800紫外可見分光光度計(舜宇恒平)對樣品進行分析，以乙醇做溶劑，分析樣品的最大紫外吸收波長。

采……