(上海汽車集團股份有限公司商用車技術(shù)中心,上海 200438)
維氏硬度試驗是金屬材料失效分析、材質(zhì)分析中必不可少的測試項目之一,不僅可以測試目前工業(yè)上所用到的幾乎所有金屬材料的硬度[1],而且還可以對熱處理材料的硬化層深度進行測試。維氏硬度的試驗原理是用一定的試驗力將頂部兩相對面具有規(guī)定角度(136°)的正四棱錐體金剛石壓頭壓入待測試樣表面,保持規(guī)定時間后卸除試驗力,測量殘留在試樣表面菱形壓痕的兩對角線長度,維氏硬度計算公式如下
(1)
式中:HV為維氏硬度值;F為試驗力(N);d為兩壓痕對角線的平均長度(mm)。
測量不確定度與測量結(jié)果相關(guān)聯(lián),用于表征被測量值的分散性[2],測量不確定度越小,測量結(jié)果與被測量的真值越接近,測量結(jié)果越可靠。測量不確定度的評定越來越受到實驗室的關(guān)注和重視。本文詳細介紹了維氏硬度試驗測量不確定度的評定過程,并指出了日常工作中的注意事項,以保證維氏硬度試驗的準確可靠。
試驗設(shè)備采用了Wilson Tukon2500維氏硬度計。試驗環(huán)境溫度為23±2 ℃,滿足GB/T 4340.1—2009中在10~35 ℃室溫下進行維氏硬度試驗的要求。
依據(jù)GB/T 4340.1—2009《金屬材料維氏硬度試驗 第1部分:試驗方法》,選用HV10標尺(即試驗力F=98.07 N),對螺栓(10.9級)進行維氏硬度試驗,并進行測量不確定度評定。
選用其他標尺或使用其他試樣進行的維氏硬度試驗,可根據(jù)本文方法進行測量不確定度評定。之后建立數(shù)學(xué)模型, 試驗建立的數(shù)學(xué)模型為:
y=x
(2)
式中,x為被測試樣維氏硬度的讀出值;y為被測試樣維氏硬度的測定值。
在相同的試驗條件下,維氏硬度試驗不確定度的來源主要包括:待測試樣、標準硬度塊、試驗人員、硬度計。其中,待測試樣的不確定度來源于試樣的均勻性、試驗人員的測試穩(wěn)定性和硬度計的測量誤差,標準硬度塊的不確定度來源于標準硬度塊的均勻性、試驗人員的測試穩(wěn)定性和硬度計的測量誤差。試驗人員的不確定度來源于試驗人員的測試穩(wěn)定性,可通過對同一標準硬度塊測試時的示值重復(fù)性來評定,同時又來源于標準硬度塊的均勻性和硬度計的測量誤差。由于維氏硬度是通過試驗力和壓痕對角線長度計算得到,故硬度計的不確定度不僅來源于測量誤差,同時還來源于試驗力精度和壓痕對角線長度的測量誤差,因試驗力在整個試驗過程中無需測量讀數(shù),試驗力控制的準確與否會直接體現(xiàn)在標準硬度塊的測量結(jié)果上,故無需單獨評定試驗力精度的不確定度。
由于上述各不確定度分量并非都由同一種因素產(chǎn)生,且依據(jù)GB/T 4340.1—2009標準,在評定硬度計的測量誤差時,可采用考慮系統(tǒng)誤差和最大允許誤差2種方法。為避免重復(fù)考慮和計算,將維氏硬度試驗的不確定度的來源歸納為6個方面,見表1。

表1 維氏硬度試驗的6個測量不確定度來源
標準硬度塊的測試結(jié)果受試驗人員測試穩(wěn)定性、標準硬度塊均勻性和硬度計測量誤差影響,由于標準硬度塊均勻性(分量uCRM)和硬度計測量誤差(分量uE或ub)已單獨評定,故分量uH只考慮試驗人員測試穩(wěn)定性所引入的不確定度分量。標準維氏硬度塊的維氏硬度n(n=9)次試驗結(jié)果見表2,平均值H為539.6 HV10,單次試驗標準偏差(SH)為1.51 HV10,因此評定9次測試平均值的標準不確定度(uH)為0.50 HV10。
選用同一維氏硬度標尺對同一試樣進行連續(xù)多次測量,所獲得一系列測量結(jié)果之間的一致程度,稱為試樣測量重復(fù)性。試樣測量重復(fù)性是螺栓試樣均勻性、試驗人員測試穩(wěn)定性和硬度測量誤差共同作用而產(chǎn)生的不確定度分量。由于分量uH已對試驗人員的測試穩(wěn)定性進行了考察,分量uE或ub已對硬度計的測量誤差進行了考察,故分量ux只考慮螺栓試樣的均勻性因素。螺栓的維氏硬度n(n=9)次試驗結(jié)果如表2所列,平均值x為368.3 HV10,單次試驗標準偏差用貝塞爾公式計算得出4.00 HV10,因此對試樣測量重復(fù)性的標準不確定度分量(ux)為4.00 HV10。

表2 標準維氏硬度塊(539 HV10)和螺栓的維氏硬度試驗結(jié)果
標準硬度塊是指有相應(yīng)證書的標準物質(zhì)(CRM),通常證書上會給出硬度標準值和擴展不確定度。標準硬度塊的標準不確定度來源于標準硬度塊均勻性、試驗人員測試穩(wěn)定性和硬度計測量誤差。由于分量uH和uE(或ub)已經(jīng)對試驗人員的測試穩(wěn)定性和硬度計的測量誤差進行了考察,故分量uCRM只考慮標準硬度塊的均勻性因素。本次螺栓維氏硬度試驗中,使用有證標準維氏硬度塊,其硬度為539 HV10,證書上給出的擴展不確定度(Urel)為1.0%(包含因子k=2),因此該標準維氏硬度塊的標準不確定度分量(uCRM)為2.70 HV10。

維氏硬度計的測量誤差反映的是標準硬度塊測量值與標準值之間的偏差,該偏差應(yīng)在硬度計最大允許誤差內(nèi),若該偏差超出硬度計最大允許誤差,則設(shè)備需要進行維修。根據(jù)GB/T 4340.2—2012《金屬材料維氏硬度試驗 第2部分:硬度計的檢驗與校準》可知,當(dāng)試驗力98.07 N、368.3 HV10時,硬度計的最大允許誤差(Erel)為±3%,半寬(a)為|Erel|。因此最大允許誤差下的標準不確定度分量(uE)為6.38 HV10。
如果硬度計存放在良好環(huán)境下(無極端高溫低溫環(huán)境),每年都進行計量和維保,且操作人員按標準正常操作情況下,那么硬度計的測量誤差會遠小于最大允許誤差,并稱此誤差為系統(tǒng)誤差,通過在不同時期(2次測試間隔半年)對同一標準維氏硬度塊進行測試,計算每組數(shù)據(jù)平均值的偏差,最終得到硬度計系統(tǒng)誤差帶來的標準不確定度分量。不同時期測試標準硬度塊的結(jié)果見表3,表3中實測平均值與硬度塊標準值之間的偏差平均值(b)為0.15。因此硬度計系統(tǒng)誤差帶來的不確定度分量(ub)為0.64 HV10。

表3 不同時期測試標準維氏硬度塊(539 HV10)的維氏硬度試驗結(jié)果
匯總各標準不確定度分量評定結(jié)果見表4。

表4 各標準不確定度分量的評定結(jié)果匯總
擴展不確定度為
U=uc·k
(3)
式中,uc為合成標準不確定度,k為包含因子,當(dāng)置信概率為95%時,k=2。由于數(shù)學(xué)模型中無加減關(guān)系,均為乘除關(guān)系,且表4中各標準不確定度分量互不相關(guān),因此在評定硬度計的測量誤差時,考慮最大允許誤差情況下,擴展不確定度為16.0 HV10。
在考慮系統(tǒng)誤差情況下,擴展不確定度為9.8 HV10。
在考慮硬度計最大允許誤差情況下,螺栓維氏硬度試驗結(jié)果為368.3±16.0 HV10。
在考慮硬度計系統(tǒng)誤差情況下,螺栓維氏硬度試驗結(jié)果為368.3±9.8 HV10。
在評定硬度計的測量誤差時,考慮系統(tǒng)誤差方法獲得的標準不確定度分量小于考慮最大允許誤差方法獲得的標準不確定度分量,這源于試驗所用維氏硬度計存放在恒溫恒濕環(huán)境(23±2 ℃,50±5%RH)下,試驗人員嚴格按照標準進行試驗,且每年定期開展對設(shè)備的計量和維保工作。
通過本次對不確定度各分量的評定可以看出,維氏硬度試驗的不確定度主要來自于硬度計(uE=6.38)、試樣(ux=4.00)和標準硬度塊(uCRM=2.70)引入的不確定度分量,試驗人員引入的不確定度分量較小(uH=0.50),因此在日常測試中,除了嚴格按照標準進行試驗外,實驗室還應(yīng)執(zhí)行如下措施:
(1)關(guān)注維氏硬度計的工作狀態(tài),對設(shè)備進行年度計量校準和維保,必要時可進行定期的期間核查;
(2)對于樣品自身的均勻性,實驗室無法控制,但是試驗人員在制樣過程中,應(yīng)確保樣品不受熱或受到冷加工等因素引起的表面硬度變化,應(yīng)確保樣品表面呈拋光態(tài)且無污物;
(3)定期采購合格的具備證書的標準硬度塊,并妥善保存。