鋼渣硅藻土復合吸附材料的制備及其性能表征

張婕 李瑞元 白浩 任雨軒 王雨馨

摘? 要：該實驗首先對硅藻土原粉進行物理-化學提純，以鋼渣和硅藻土為基體材料，外加黏合劑、造孔劑進行復配，制備出吸附性能優于硅藻土和鋼渣單獨作為吸附劑使用的一種復合吸附材料。根據復合吸附材料對甲基橙溶液的吸附能力，確定出最佳制備配比：硅藻土質量分數占36%;鋼渣質量分數占36%;鈉基膨潤土為黏合劑，質量分數占20%;碳酸鈉和淀粉（碳酸鈉∶淀粉=7∶3）為造孔劑，質量分數占8%。通過SEM和XRD對硅藻土和復合材料的微觀形貌和物相組成進行分析。結果發現提純后硅藻土具有明顯均勻的微孔結構，與鋼渣復配后，鋼渣粒子均勻分布在硅藻土表面，增大吸附材料的孔隙結構，有利于增加比表面積和吸附點，提高了吸附染色劑的能力。

關鍵詞：硅藻土? 鋼渣? 吸附

中圖分類號：TQ314.259 ? ?文獻標識碼：A 文章編號：1672-3791（2020）01（b）-0001-03

隨著人類社會的發展，工業在人類生活中占著越來越大的比例。環境污染問題引起了人們的高度重視，人們的健康和生命安全已經受到了染色劑污染的嚴重危害。在工業生產中，染色劑隨著水體的排放進入河道，造成了嚴重的水污染。目前，染色劑污水大多情況下采用物理化學的方法進行處理，例如吸附。我們所選取的基體材料-硅藻土在我國儲備含量豐富，但硅藻土行業的發展還處于資源附加值較低的階段，因此，開發研究硅藻土在環保方面的應有具有十分重要的意義。同時由于硅藻土主要成分為SiO2，且內部有大量有序排列的微孔結構，比表面積大、化學性質穩定、故其吸附性強，由于自身存在硅羥基，易解離帶負電性的氫離子，所以對正電荷吸附能力較強。因此，使用硅藻土處理染色劑污水有較好的前景。

鋼渣是鋼鐵冶煉的副產物，但其具有疏松多孔，比表面積大的特征結構，而且易于沉淀分離。已被廣泛用作于各種廢水處理中的吸附劑。因此，選用鋼渣作為復合吸附材料的輔材。在該實驗中重點研究吸附法，將天然礦物質硅藻土和工業廢渣資源回收利用制取復合吸附材料，利用鋼渣優良的吸附性能和協同作用原理復配出新的硅藻土吸附劑，減少水體污染率，達到以廢止廢的目的。在維護水環境，廢物利用和公眾健康方面具有重大的意義。

1? 實驗方案

1.1 實驗藥品

硅藻土（吉林省臨江市圣邁硅藻土功能材料有限公司）;鋼渣（河北敬業鋼廠）;鈉基膨潤土（吉林省臨江市圣邁硅藻土功能材料有限公司）;甲基橙（天津市大茂化學試劑廠）;碳酸鈉（國藥集團化學試劑有限公司）;氫氧化鈉（國藥集團化學試劑有限公司）;淀粉（國藥集團化學試劑有限公司）。

1.2 實驗儀器

SP-722E型可見光分光光度計上海儀電科學儀器股份有限公司;D-MAX/2400型XRD日本理學公司;Quanta200型SEM美國FEI公司;KQ-50E型超聲波清洗儀昆山市超聲儀器有限公司;SX-5-12（ASB）型馬弗爐北京科偉永興儀器有限公司;TDL-4型離心機上海安亭科學儀器廠。

1.3 實驗方法

1.3.1 硅藻土原粉的提純

稱取50g硅藻土試樣于1000mL燒杯中，加入去離子水和一定量的分散劑（0.5%碳酸鈉）使溶液濃度為25%并攪拌均勻。浸泡12h后，硅藻土和部分固體達到全部沉淀，倒掉上清液和懸浮液除去易溶于水的雜質及懸浮物。再加入去離子水將固體全部溶解后攪拌30min再擦洗45min，除去密度較大、顆粒較大的礦物質。擦洗后的溶液超聲波5min，將溶液攪拌均勻靜置3.5min進行固液分離，留液體并向沉淀下來的固體中加水溶解攪拌混合后靜置3.5min留液體除去固體。將得到的溶液進行抽濾得到固體，加入5%的氫氧化鈉，以固液比為1∶3的比例溶解固體攪拌均勻混合，將溶液放入100℃水浴鍋中進行水浴處理2h并不斷攪拌，以除去金屬氧化物，但應控制堿濃度，濃度過大可以使硅藻土本身特有的結構破壞，降低吸附能力甚至沒有吸附能力。水浴后的溶液抽濾成固體加水稀釋至3000mL并攪拌均勻，靜置24h留固體除去液體。不斷加水稀釋并抽濾直至pH=7。將所得固體在500℃下焙燒1h。將有機物或高溫易分解的雜質除去。

1.3.2 鋼渣/硅藻土復合吸附材料的制備

分別準確稱取吸附基體材料硅藻土占總質量36%、鋼渣占總質量36%、黏合劑（鈉基膨潤土）占總質量20%、造孔劑（淀粉∶碳酸鈉=3∶7）占總質量8%，進行混合研磨后，加入燒杯中攪拌均勻。再加入少量去離子水并不斷攪拌使混合物呈粘稠狀，把粘稠狀混合物放入馬弗爐中，在500℃的條件下焙燒90min。焙燒完成后冷卻至室溫用研磨器將固體研磨成粉末。

1.3.3 吸附實驗

精確稱取0.5g甲基橙于燒杯中加入去離子水使甲基橙完全溶解，再加去離子水定容至500mL，得甲基橙濃度為1000mg/L。將配制濃度為1000mg/L的甲基橙染料作為母液，用移液管分別量取母液1mL、2mL、3mL、4mL、5mL，加去離子水并定容至500mL，使濃度分別稀釋為2mg/L、4mg/L、6mg/L、8mg/L、10mg/L。使用可見光分光光度計以去離子水作為對照樣品，在λ=460nm測不同濃度甲基橙溶液的吸光度，并繪制的工作曲線（見圖1）。

在錐形瓶中加入適量已知濃度的染料溶液，稱取適量吸附劑投入，將錐形瓶至于水浴恒溫，開始振蕩吸附，反應結束后取適量樣品，經離心機離心，取上清液，使用可見光分光光度計測其吸光度，并根據工作曲線轉化成吸附后濃度。

2? 結果與討論

2.1 不同吸附材料的吸附性能

研究了提純后硅藻土、鋼渣及鋼渣/硅藻土復合材料對甲基橙染色劑的吸附情況（見圖2）。結果發現這3種吸附劑對甲基橙都有著不同程度的吸附性能，其中，提純后的硅藻土吸附甲基橙的效果優于鋼渣對甲基橙的吸附，但是由于提純后的硅藻土和鋼渣復配后改變了原有硅藻土的物理結構，使其吸附能力得到明顯的增強。復配后復合材料對甲基橙的吸附能力均高于提純后硅藻土、鋼渣（見圖3）。

2.2 鋼渣/硅藻土復合吸附材料最佳配比的確定

稱取相同量的提純硅藻土和鋼渣，占總質量的72%;鈉基膨潤土為粘結劑，占總質量的20%;碳酸鈉和淀粉為造孔劑（其中碳酸鈉∶淀粉=3∶7 4∶6 5∶5 6∶4 7∶3）占總質量的8%，焙燒溫度500℃，焙燒時間90min。稱取相同質量焙燒好的吸附材料至于500mL燒杯中，加入濃度為4mg/L的甲基橙300mL，并在相同的吸附條件下進行吸附。利用分光光度計測吸附后溶液的吸光值，由工作曲線得到吸附后的濃度，如圖4所示。

結果發現，當造孔劑淀粉：碳酸鈉=3∶7時所得復合吸附材料使得甲基橙染料的濃度由4mg/L降低到2.8mg/L，吸附效果最佳。

2.3 提純后硅藻土和鋼渣/硅藻土復合吸附材料的表征

2.3.1 SEM結構表征

從圖5中可以看出，硅藻土原粉為圓盤狀，孔道均勻，但有堵塞情況，經提純后的硅藻土盤面干凈，孔道明顯且無堵塞，圓盤邊緣具有多孔結構，且孔徑較大。經鋼渣與硅藻土復合后，鋼渣顆粒為不規則多面體，負載在硅藻土表面上，但并未堵住孔道。

2.3.2 XRD成分表征

由圖6可以看出，硅藻土的衍射峰呈尖銳狀，可推測其主要成分為SiO2，并以晶體形式分布，硅藻土與鋼渣經復配合成后制得復合吸附材料，從XRD圖譜可以看出特征峰強度明顯減弱，說明硅藻土與鋼渣、NaCO3混合反應生成新物質如NaFeSi2O6，可以增加兩種基體材料的結合能力，使復合材料的吸附性具備其共同特點。

3? 結語

（1）根據復合吸附材料對甲基橙溶液的吸附能力，確定出最佳制備配比：硅藻土質量分數占36%;鋼渣質量分數占36%;鈉基膨潤土為黏合劑，質量分數占20%;碳酸鈉和淀粉（碳酸鈉∶淀粉=7∶3）為造孔劑，質量分數占8%。

（2）通過SEM和XRD對復合吸附材料結構表征，說明硅藻土與鋼渣得到很好的復合。

參考文獻

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