曾玉梅



摘 要 該文詳細分析了某種稀釋倍數下采用理論方法所能準確測定的BOD5實驗值的有效范圍,在此基礎上,根據工作實踐經驗,從快速、有效兩個不同方面對BOD5分析操作過程方法做了微小的設計改進,可以降低勞動強度,減少了在實驗中的誤差,提高實驗工作效率。
關鍵詞 環(huán)境監(jiān)測;廢水;BOD5;稀釋倍數;稀釋與接種法
引言
我國目前水質BOD5的標準測定方式普遍采用《水質 五日生化需氧量的測定 稀釋與接種法》(HJ 505-2009)。由于水中溶解氧的測定濃度有限,如果樣品稀釋耗氧倍數的選取決定值不當,會使五日消耗氧的量不完全符合要求(最低五日耗氧2mg/l,五日后剩余不低于2mg/l),導致樣品分析失敗,因此樣品稀釋倍數的正確選擇一直是決定樣品進行分析過程成敗的關鍵。
工業(yè)廢水BOD5稀釋倍數的實際計算測得方法一般是:由采用重鉻酸鉀計算測得值分別乘以系數0.075、0.15、0.225求得[1]。采集后的BOD5樣品一般應在0~5℃的低溫暗處冷藏,保存時間不超過12h[2],我們從進行樣品首次采集到進入實驗室這個采集過程,一般就需要有五六個小時,如果再需要等到CODcr結果分析出來再分析BOD5,在樣品保存有效期限等方面就會存在著不妥,特別是在有大批量的樣品時更加不合理,這是通過CODcr來確定BOD5的稀釋倍數不可行的主要原因之一。其次,監(jiān)測工作人員的工作量不同且比較雜,所以在CODcr實驗后,不可能都馬上進行計算并得出實驗結果,這些也是通過CODcr來確定BOD5的稀釋倍數不可行的原因之二。為了使大量的樣品采集后能盡快完成實驗室分析,一般都與其他項目同步進行實驗,因此如何快速有效地確定樣品稀釋倍數也就成了實驗中的關鍵所在。
1 具體操作方法的改進
按照事先設計選定的各種稀釋比在培養(yǎng)瓶采用直接稀釋法測定。溶氧儀在測定時要求對水樣有足夠的流速,即要進行攪拌的同時讀取已穩(wěn)定的數值(需配備帶有攪拌器的實驗室溶氧儀),這樣附著在瓶壁上的氣泡就會由于動力作用而脫離,從而浮出水面,當觀察瓶壁上無氣泡時再測定DO值,就不會產生DO誤差了。
1.1 不同操作方法間的比較
本文設置了三種操作方法進行比較,見表2
這就是某種稀釋比下所能測定BOD5的有效范圍:BODmin與BODmax。
由于利用直接稀釋法,只需在培養(yǎng)瓶內直接稀釋,這就將稀釋倍數的選擇,轉化為:移取原水樣的量→稀釋至培養(yǎng)瓶的體積→所得到的一個稀釋倍數→在這樣一個稀釋倍數下所能測定BOD5的有效范圍。
3 測定要求和分析步驟
利用標準物質進行分析試驗,用改進的方法和行業(yè)標準方法做比較,為改進和有效選定稀釋倍數的準確性測定提供參考。
3.1 儀器及試劑
Oxi730臺式溶氧儀、生化培養(yǎng)箱、虹吸管、稀釋容器(100~10000mL量筒、移液管、容量瓶、試劑瓶),帶水封的培養(yǎng)瓶 。標準物質(濃度在20~120mg/L,環(huán)保部標樣所) ; 實驗所用試劑均為分析純,實驗用水為超純水。實驗所用試劑均按《水質 五日生化需氧量的測定 稀釋與接種法》(HJ 505-2009)進行配置。
3.2 分析步驟
第一:確定培養(yǎng)瓶準確容積。用移液管移取純水到培養(yǎng)瓶,重復移取三次,取平均值來確定所用的水量,最終培養(yǎng)瓶容積確定為300ml。
第二:接種稀釋水制作。在10升的玻璃瓶中加入約8升的水量,在水溫20±1℃時曝氣,使稀釋水溶解氧達到8mg/L以上,稀釋水每升需加入磷酸鹽緩沖溶液、硫酸鎂、氯化鈣、氯化鐵各1ml,稀釋水當天制作;然后在每升稀釋水中加入5ml接種液(選用城鎮(zhèn)污水廠出水做)。接種稀釋水制作完畢。
第三:確定稀釋倍數,所能測定的BOD5有效范圍要有一定的交叉,可取的稀釋倍數見表3。
3.3 結果分析
根據表4和表5測定結果分析,用改進的直接稀釋法測定結果與用行業(yè)標準方法測定結果的相對偏差<20%,符合質控要求[4],測定結果都在標準物質真值范圍。
4 結束語
綜上所述,快速有效地測定BOD5可總結如下:分析操作過程的改進,利用取樣量與BOD5測定范圍的關系,有效選定稀釋比,對大批量樣品分析時能提高準確度,簡化實驗煩瑣,降低分析人員勞動強度,提高工作效率。
參考文獻
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