吳西禹
(山西機電職業技術學院,山西 河津 043300)
氧化鋁無機復合膜因其自身材料的特殊性,過濾性能好,廣泛應用于醫學藥品,食品生產,工業制造和水處理領域等多個方面,特別是在高溫環境,酸堿環境,有機溶劑中。在部分領域,有機膜因為自身材料性質的弱點也有被無機復合膜取代的趨勢。在國外的一些國家已經開始生產氧化鋁無機復合膜并且應用于生產制造,水處理等方面。相比較而言,我國無機復合膜的研究起步稍晚,研究無機復合膜對專業性有很多要求,但由于無機復合膜應用前景非常好且具備的商業價值不可估量,我國急需加大無機復合膜的研究力度。
氧化鋁無機復合膜的制備工藝采用常用的方法,以鋁醇鹽為原材料,將鋁醇鹽溶于水或有機溶劑中,在膠溶劑作用下進行醇解縮聚反應,形成均勻的溶膠,通過控制溫度、濕度等條件進行干燥處理后,使溶液從溶膠轉變成凝膠最后形成凝膠膜,凝膠膜最后經過高溫熱處理來制備氧化鋁無機復合膜,基本流程如下圖1所示。

圖1 氧化鋁無機復合膜制備流程
多孔氧化鋁片,孔洞為不規則的六邊形,孔徑約為250nm~300nm。經過與鎳網,多孔陶瓷片,透氣鋼片等無機材料做的基底對比測試發現,多孔氧化鋁膜作為無機基底,產出率高,產出的復合膜純凈,基底的連接面整齊,制備過程中結合力強。多孔氧化鋁片為無機基底有以下優點,多孔氧化鋁膜極高的孔隙率使得它滲透氣體通量高;其孔徑的大小可以控制,根據有效數據,多孔氧化鋁膜的孔徑范圍在五納米和幾百納米之間,并且其孔道的排列是有規律的,不存在幾個或更多個孔的組合體;其表面均勻,耐高溫,有相對較高的耐酸堿性;其機械強度較大,抗壓性好。根據目前的資料可知,許多物質都可以以多孔氧化鋁片為基底制備膜材料。
氧化鋁無機復合膜的厚度非常小,韌性不足,強度不高,在制備過程中不能發生彎曲,因此需要支撐體對其進行保護,增強其抗折能力。制備方法是在氧化鋁粉中加入適量的粘結劑和溶劑水,在滾軸式球磨磨具中進行混合,在混合時,加入潤滑劑和鋁溶膠。陳化24h~36h,通過壓力壓制得到支撐體生坯。上面再覆蓋一層鍛燒的氧化鋁粉體,防止燒結變形,支撐體生坯經過恒溫干燥箱進行干燥。最后在程序控溫爐中進行燒結。
溶膠涂膜液是以異丙醇鋁粉為原料,以亞硝酸為膠溶劑。將異丙醇鋁粉和二次蒸餾去離子水按比例進行混合,形成懸浮液,用攪拌器進行攪拌,約一個小時左右,加入亞硝酸進行水解膠凝,形成溶膠,繼續回流攪拌一段時間,使得膠體陳化,最終可得到穩定的氧化鋁溶膠。
目前無機復合膜的分離技術有,納濾,反滲透,氣體分離和滲透蒸發,其技術原理等詳情如下表1所示。

表1 無機復合膜的分離技術
其中納濾方法和反滲透方法在膜分離四大技術之中,其分離過程的裝置、分離流程的設計都比較成熟,現有大規模的工業生產在使用這兩種技術,并且已經占有一定的市場。氣體分離和滲透蒸發是正在研究發展中的技術,相對而言氣體分離技術比滲透蒸發技術更為成熟一些。
本文氧化鋁無機復合膜采用反滲透技術分離,氧化鋁無機復合膜的選擇性只能透過溶劑而截留離子物質,以無機復合膜兩側的壓力差為推動力,克服溶劑的滲透壓,使溶劑通過反滲透膜而實現對液體混合物進行膜分離。
為驗證本文提出的氧化鋁無機復合膜制備及其分離技術的有效性,和傳統的氧化鋁無機復合膜制備及其分離技術進行對比實驗。實驗的材料和試劑由同一化學試劑公司提供,實驗的設備也都是來源于同一家化學研究所,在保證外界環境相同的情況下,根據各自氧化鋁無機復合膜不同的制備方法,選擇相應的材料和設備,制備出氧化鋁無機復合膜。之后做氧化鋁無機復合膜的滲透通量和分離率評價對比分析,滲透通量是評價通過膜滲透速度的指數,公式如下所示。

公式(1)中,J 表示滲透通量,單位g/(m2h),表示滲透的評價時間,A 表示氧化鋁無機復合膜的有效膜面積,單位m2,W 表示時間內通過氧化鋁無機復合膜面積的透過液質量,單位g。
分離率是對氧化鋁無機復合膜分離效果的評價參數,其公式如下所示。

在公式(2)中R 表示分離率,C1表示被分離物質的主體溶液濃度,單位mol/L,C2代表膜透過液濃度,單位mol/L。
經過對比實驗后,得出的結果如下表2所示

表2 實驗結果對比表
本文提出的氧化鋁無機復合膜制備及其分離技術的滲透通量比傳統方法的滲透通量大很多;分離率也比傳統方法的分離率要高。通過數據對比可以發現本文提出的氧化鋁無機復合膜制備方法制備的氧化鋁無機復合膜比傳統制備方法的氧化鋁無機復合膜的滲透速度高,分離效果好。
本文氧化鋁無機復合膜制備方法的優點是制備過程的溫度低,在反應過程中以分子或是原子水平進行操作,制備的均勻程度好,容易控制。制備過程采用原料的化學計量精準,有摻雜時可進行定量操作。制備過程中使用的設備簡單,可大面積推廣使用。制備的氧化鋁無機復合膜純度高,滲透性好,分離技術的分離效果也較好。不足之處在于制備的周期較長,支撐體在燒結過程中容易發生變形。對于研究中的不足有待在今后的研究工作中進一步完善。