堿融-鉬藍分光光度法測定赤鐵礦中二氧化硅和磷

許 維,雷 堅

（廣西柳州鋼鐵集團有限公司，廣西 柳州 545002）

赤鐵礦是鋼鐵冶煉的基礎原礦之一，有些赤鐵礦中二氧化硅和磷的含量較高，硅含量高易使碳鋼產生石墨化，磷會引起鋼鐵冷脆等現象。準確測定并控制硅、磷含量，是提升產品品質的關鍵環節，也便于回收尾礦資源以二次利用。目前，二氧化硅和磷的測定主要采用國家標準法，也有不少研究者提出了新的或改進的方法，包括容量法[1-3]、重量法[4-10]、鉬藍分光光度法[11-14]、X 射線熒光光譜儀法[15]等。相比其他方法，鉬藍分光光度法具有操作簡單、分析成本低、便于批量測定等優點。

赤鐵礦樣品的前處理方法一般有微波消解法、酸溶法和堿熔法。微波消解中若使用氫氟酸，會腐蝕儀器，因此用微波消解儀時應盡量少用或不用氫氟酸。在密閉微波罐體中，一些酸在一定溫度下會分解，產生大量氣體壓力及對人體有害的氣體，因此要注意控制溫度和時間，否則會有爆罐的危險。酸溶法使用強酸溶樣，排出的酸氣會污染環境，氫氟酸對皮膚有侵害，溶樣速率慢，溶樣過程中樣品有損失。本文采用堿融法處理樣品，融樣速率快且分解完全，測定結果無顯著差異，過程簡便，安全可靠，測定結果符合生產要求，可作為測定二氧化硅和磷的前處理方法。

1 實驗部分

1.1 主要儀器和試劑

721 型紫外可見分光光度計。

二氧化硅標準溶液(100mg·L-1) ：稱取0.0500g基準二氧化硅，置于有4g 混合溶劑的定量濾紙中，攪勻包好，放入盛有石墨粉（石墨被壓緊）的剛玉坩堝中。……