水楊酸的全熔點溫度的測量不確定度評定

梁艷輝，周 敏

(海南省食品藥品檢驗所海口分所，海南 海口 570100)

熔點是指一種物質按照規定的方法由固相融化成液相時的溫度，是物質的一項物理常數，熔點測定是藥品質量檢驗標準中的一個重要項目(通常是檢驗物質純度)。測量不確定度是與測量結果相關聯的參數，用以表征合理地賦予被測量值的分散性[1]，是衡量測量結果可靠性的重要參數之一。測量不確定度評定分析不確定的來源，并通過Excel計算各不確定度分量對合成不確定度的貢獻，提高檢驗數據質量[2]。本案例中被測量“水楊酸的全熔點溫度”測定法按照《中國藥典》2015年版四部附錄0612熔點測定法[3]。《中國藥品檢驗標準操作規范》(2010年版)熔點測定法[4]。檢驗限界按《中國藥典》2015年版二部“正文品種水楊酸熔點”項下規定：158～161 ℃[5]。在實驗檢驗過程中，合理科學的使用測量不確定度，可評價測量結果的準確性和可靠性，對降低實驗檢測的風險具有重大作用[6]。

1 實 驗

1.1 儀器設備與試劑

恒溫干燥箱；封口玻璃毛細管(內徑為0.9～1.1 mm，壁厚為0.10～0.15 mm，管長100 mm)，華西醫科大學儀器廠；熔點測定儀：梅特勒MP70。

供熔點儀校準用的熔點標準品：非那西丁標準品1(批號：100095-200204，理論熔點為136 ℃)，中檢院；磺胺標準品2(批號：100096-199404，理論熔點為166 ℃)，中檢院；

測量對象：水楊酸的全熔點溫度(批號：100106-201104)中檢院。

1.2 實驗步驟

將非那西丁標準品1，磺胺標準品2和樣品水楊酸研細后在恒溫干燥箱105 ℃干燥3 h，采用全自動熔點儀，調節升溫速率為每分鐘上升1.5 ℃，記錄熔點標準品1、2和供試品(水楊酸)的熔點溫度，計算標準品1、2確定熔點溫度修正值T標修正，以T標修正為縱坐標，以標準品1、2的理論熔點T標理論為橫坐標，擬合回歸方程。……