用于飛秒激光制備光纖光柵的相位掩模研制

劉 全, 黃爽爽, 魯金超, 陳新華,2, 吳建宏,2

(1. 蘇州大學 光電科學與工程學院 & 蘇州納米科技協同創新中心，江蘇 蘇州 215006；2. 江蘇省先進光學制造技術重點實驗室 & 教育部現代光學技術重點實驗室，江蘇 蘇州 215006)

1 引 言

光纖光柵技術是當前光纖通信、光纖傳感、光纖激光器領域的一個全球性課題。近年來，光纖光柵在光纖激光器和傳感技術領域中得到了越來越廣泛的應用。在光纖激光器方面，光纖光柵是構成光纖激光器的重要元件，其成功應用將有利于光纖激光器的全光纖化發展。在傳感器方面，光纖光柵也有著廣闊的應用前景，它能夠方便地實現物理量的分布式傳感，可應用于建筑結構監控、化學傳感和航空航天等領域[1-4]。

光纖光柵的主要制作方法有橫向全息曝光法、相位掩模法、逐點寫入法和在線寫入法等[5-6]。其中，相位掩模法不依賴于入射光波長，只與相位掩模的周期有關，適合批量生產，同時又較容易實現。傳統上，采用紫外準分子激光器作為光纖光柵的寫入光源，但是在紫外寫入光纖光柵過程中，光纖光柵的性能與光纖纖芯材料的光敏性有關。對于不含鍺的石英光纖，用紫外激光很難在其上刻寫光纖光柵，而且獲得的折射率調制量很小(10-4或10-3量級)[7]，并且工作溫度高于400 ℃時極易被擦除[8]。因此，紫外寫入的光纖光柵，不適用于高功率的光纖激光器，以及高溫、高壓、強輻射等環境下的傳感應用。

為此飛秒激光寫入光纖光柵應運而生。在微納加工技術的研究中，利用飛秒激光脈沖可以在透明玻璃材料中誘導永久性的折射率變化，這是由于具有超高峰值功率密度的超短脈沖聚焦至材料，會引起多光子吸收和極高的非線性效應，聚焦區域的瞬時高能沉積會誘使分子鍵斷裂，形成高局域化、損傷性的折射率變化，其變化量可以達到10-3或10-2量級。飛秒激光結合相位掩模技術制備光纖光柵，同樣適合批量生產，重復性好、成品率高、品質優，是目前研究和應用較廣泛的制備方法。此外，利用飛秒激光不僅可以在石英光纖中制備光纖光柵，在紫外激光無法寫入的光纖光柵材料中，如藍寶石光纖中寫入耐高溫的光纖光柵[9-11]，還可以在ZBLAN光纖中制作高折射率調制的光纖光柵[12]。

目前，國際上只有少數幾家公司，如丹麥的Ibsen公司能夠研制用于制作光纖光柵的相位掩模，其主要性能指標零級衍射效率抑制在3%以內，對加工精度要求極高，特別是對掩模的槽形微納結構的精確控制。我國主要依靠進口，以致價格昂貴。北方交通大學陳根祥等[13]采用光刻膠、鉻的雙層掩蔽法，以CHF3/O2為反應氣體，用反應離子刻蝕技術制作了相位掩模，其零級衍射效率在5.97%、一級衍射效率在25%左右，已能初步滿足制作光纖光柵的需要。蘇州大學劉全等[14]采用全息光刻技術制作啁啾光柵掩模，再通過離子束刻蝕技術將掩模圖形轉移到熔石英基片上，其零級衍射效率在1.8%、一級衍射效率在35%左右。

本文針對中心波長為520 nm的飛秒激光(光譜物理公司的飛秒激光器，脈沖寬度為350 fs，重復頻率為 200 kHz，最高輸出功率為4 W)，優化設計了相位掩模結構，實驗上通過制作高質量全息光柵掩模，采用反應離子束刻蝕技術在熔石英基片上制作相位掩模。

2 相位掩模的衍射特性

圖1 相位掩模槽形Fig.1 Profile of phase mask

相位掩模法的基本原理是：在制作光纖光柵時，一束相干光垂直入射到相位掩模的表面，在緊貼著相位掩模處放入光纖，由±1級衍射光的干涉，在光纖內形成光纖光柵，如圖1所示。實際使用時，必須對零級衍射光進行抑制，通常要求其絕對衍射效率小于3%。以下分析中，所有衍射效率均是絕對衍射效率。

根據飛秒激光寫入光纖光柵相位掩模的要求，周期Λ=1 067 nm，有效長度為40 mm。利用嚴格耦合波理論[15-16]分析相位掩模的零級和正負一級衍射效率與槽形深度和占寬比之間的關系。在相位掩模槽形是矩形結構(圖1)，入射光是520 nm的飛秒激光，熔石英基底的折射率為1.46，正入射，TE偏振的條件下，分析了不同深度d和不同占寬比(f=a/Λ)組合情況下的衍射效率，結果如圖2所示。可以得到，當占寬比在0.32～0.43，槽形深度在0.57～0.67 μm時，能保證零級衍射效率小于2%，同時±1級衍射效率大于35%；隨著占寬比變小，相應的槽深增大，同樣能夠實現零級衍射效率小于2%，±1級衍射效率大于35%。

圖2 相位掩模的槽深和占寬比與衍射效率的關系

圖3 衍射效率與帶寬之間的關系Fig.3 Relationship between diffraction efficiency and bandwidth

飛秒激光脈沖帶寬約為15 nm，取槽深為0.62 μm，分析了占寬比分別在0.32，0.43情況下零級和±1級衍射光的衍射效率與帶寬之間的關系，如圖3所示。可以看出，不同占寬比對應的衍射效率對帶寬變化的敏感程度不同，在相位掩模的槽深和占寬比同時使得光柵衍射效率滿足光纖光柵相位掩模要求的前提下，帶寬變化對其衍射效率的影響并不大。

3 相位掩模的制作

相位掩模是利用全息光刻、離子束刻蝕等多步工藝在熔石英基片上加工而成的表面浮雕型結構。首先，用413 nm的氪離子激光進行全息光刻，在光刻膠上形成周期為1 067 nm的光刻膠光柵掩模。在光刻膠的掩蔽下對熔石英基片進行離子束刻蝕，將光刻膠圖形轉移到熔石英基片上。

實驗中，首先在熔石英基片上制作了全息光刻膠光柵掩模，之后利用632.8 nm氦氖激光器的細激光束照射到放置在電動轉臺上的待測光柵，測試其0級反射光，以及轉動轉臺測試1級自準直衍射反射光，轉動角度為θ，則光柵周期可由公式:Λ=λ/2sinθ得出。通過測試反饋，指導全息光路的調整，可將掩模周期的制作誤差控制在0.1 nm內。圖4給出了原子力顯微鏡測試的槽形圖。光刻膠光柵掩模槽深在0.329 μm附近，占寬比在0.48附近。實際上由于原子力顯微鏡測試中探針自身形狀的影響，占寬比測量值偏大。為了估算實際占寬比的范圍，對比了周期為1 118 nm的光刻膠光柵工藝片的原子力顯微鏡測試圖和掃描電鏡圖(圖5)。掃描電鏡圖中的占寬比是0.59，槽深是0.595 μm；原子力顯微鏡測試圖中的占寬比是0.75，槽深是0.599 μm。由此可見，原子力顯微鏡測試和掃描電鏡測試的槽深是一致的，而原子力顯微鏡測試的占寬比偏大0.16。由于圖4所示的掩模槽深在0.329 μm附近，比光刻膠光柵工藝片的槽深要小約一半，故其實際占寬比至少要小0.08。

圖4 光刻膠光柵掩模的原子力顯微鏡圖Fig.4 Atomic force microscope image of photoresist grating

圖5 光柵工藝片掩模Fig.5 SEM and AFM images of grating

圖6 相位掩模的原子力顯微鏡測試圖Fig.6 AFM photograph of phase mask

根據相位掩模的衍射特性，相位掩模的槽深必須控制在0.57～0.67 μm，占寬比必須控制在0.32～0.43內，且從圖2中可以看出，隨著占寬比變小，相應的槽深增大，同樣能夠實現零級衍射效率小于2%，同時正負一級的衍射效率大于35%。因此，需要將占寬比控制在0.43以內。大量研究發現，短時間Ar離子束刻蝕能修正光刻膠光柵掩模形貌，之后采用CHF3反應離子束刻蝕能夠得到較小的占寬比[14]。所以在刻蝕過程中優化了Ar離子束刻蝕和CHF3反應離子束刻蝕的組合。制作了周期為1 067 nm的相位掩模，其原子力顯微鏡測試結果如圖6所示，槽深約為0.665 μm，占寬比約為0.65。根據光柵工藝片的原子力顯微鏡測試結果和掃描電鏡測試結果的對比，圖6所示的相位掩模槽深在0.665 μm附近，稍稍大于光柵工藝片的槽深，故其實際占寬比也要小于0.16，則實際占寬比在0.49附近。

實際加工中很難實現嚴格矩形槽形，實際槽形一般均是梯形槽形(圖7)。由圖6可以發現，梯形槽形的上底寬度實際上應該在329 nm內，因此梯形角β大于8.3°。按照嚴格耦合波理論，分析了衍射效率和梯形角β的關系(圖8)，可以發現梯形角β在6～20°，零級衍射效率均抑制在2%以內，±1級衍射效率大于40%，±2級衍射效率在5%以內。

圖7 相位掩模梯形槽形Fig.7 Trapezoidal profile of phase mask

圖8 梯形相位掩模的梯形角與衍射效率的關系Fig.8 Relationship between trapezoidal angle of trapezoidal phase mask and diffraction efficiency

4 測試與分析

圖9為相位掩模衍射效率測量實驗裝置簡圖。光源采用Fianium公司的超連續譜光纖激光器，其波長為0.41～2.4 μm，輸出可見光時，TE偏振輸出，其帶寬在2～5 nm。實驗中選用0.52 μm波長輸出，對相位掩模的衍射效率進行了測量。沿相位掩模長度方向將它平均分成3個部分，每個部分隨機取5點進行多次測量得到的每個部分的平均衍射效率，如表1所示。因文中使用的是絕對效率，故n級衍射效率的定義是n級衍射光光強/入射光光強。

圖9 衍射效率的實驗測量示意圖Fig.9 Experimental setup for measuring diffraction efficiency

表1 衍射效率測量結果

Tab.1 Results of diffraction efficiency measurement (%)

123Mean value+2 order0.40.50.40.43+1 order41.340.340.340.60 order1.41.61.51.5-1 order41.140.440.440.6-2 order0.50.40.30.4

從測量結果看，相位掩模不同部分的±1級衍射效率之間稍有一點差異，這可能是由兩方面的原因造成的：首先，是在全息光刻的過程中，所用的激光束在經過一系列的光學元件后存在一定的不均勻性，這種不均勻導致了光刻膠掩模的占寬比存在微小的不一致；其次，在離子束刻蝕過程中，在光柵梯形槽結構上左右梯形角存在微小的不對稱。±2級衍射效率抑制在0.43%附近。

一般地，國外商用光纖光柵相位掩模的衍射效率指標是零級衍射光效率小于2%；±1級衍射光效率大于35%。對比該指標可見，相位掩模的衍射性能已經達到實用水平。

5 結 論

本文詳細分析了用于飛秒激光制備光纖光柵的相位掩模的衍射特性。對于矩形槽形，占寬比在0.32～0.43，槽形深度在0.57～0.67 μm時，能夠保證零級衍射效率小于2%，同時±1級衍射效率大于35%。采用全息光刻-離子束刻蝕技術，制作了周期為1 067 nm、有效面積大于40 mm×30 mm的相位掩模，其實際槽形為梯形，槽深是0.665 μm，占寬比在0.49附近，梯形角大于8.3°，并分析了梯形角對衍射效率的影響。實驗測量表明，該相位掩模的零級衍射效率在1.5%附近，±1級衍射效率大于40%，能夠滿足飛秒激光制作光纖光柵的需要。