熱等靜壓處理對激光選區熔化TiB2/316L復合材料組織及力學性能的影響

劉曉飛 張堃 張寧

摘? 要：文章研究SLM處理過程中的微結構，對用球磨的15% TiB2/316L粉末加工的復合材料進行HIP后處理，以研究其對復合材料致密化，微觀結構演變和機械性能的影響。

關鍵詞：316L;激光選區熔化;熱等靜壓處理;影響

Abstract： In this paper， the microstructure of SLM was studied， and HIP （Hot Isostatic Pressing） post-treatment was carried outon the composite processed with ball milled 15% TiB2/316L powder to study its influence on the densification， microstructure evolution and mechanical properties of the composite.

奧氏體不銹鋼合金以其出色的耐腐蝕性和適當的高延展性而聞名，因此被用于航空航天，國防和生物醫學領域[1]。激光選區熔化（SLM）在納米復合材料零件加工方面應用廣泛。本文研究SLM處理過程中的微結構，對用球磨的15%體積含量的TiB2/316L粉末加工的復合材料進行熱等靜壓（HIP）后處理，以研究其對復合材料致密化，微觀結構演變和機械性能的影響。

1 試驗方法

SLM系統由光纖激光器，自動粉末成膜設備，惰性Ar氣體保護系統和用于過程控制的計算機系統組成。根據初步實驗，SLM參數固定如下：激光功率為100W，光斑尺寸為0.18mm，陰影間距為0.12mm，粉末層厚度為0.05mm。制作了尺寸為8mm×6mm的圓柱試樣。

進行標準的熱等靜壓（HIP）處理，使用了兩個HIP處理周期：（1）在1150°C的溫度和2070bar的壓力（由Ar氣流產生）下加熱2h，然后以100°C/min的速度快速冷卻至200°C。（2）在1150°C的溫度和2070bar的壓力下加熱2h（由Ar生產氣流），然后以50°C/min的速度快速冷卻至900°C。隨后，在900°C下保持2h，然后以100°C/min的速度快速冷卻至200°C。

2 試驗結果與討論

為了改善TiB2/316L的加工，重要的是要了解致密化機制。SLM致密化的機理是材料幾乎完全熔化和重新固化的結果。掃描激光束提供的能量通過本體耦合和粉末耦合機制被粉末顆粒吸收。最初，當激光能量被單個顆粒的狹窄層吸收時，會激活這些機制，從而產生明顯的溫度升高，這取決于粉末的整體性能。激光束產生的熱量主要傳遞到粒子中心，直到達到激光照射區域的局部穩態溫度為止。然后，進一步的能量吸收使粉末熔化并產生熔池[2-3]。

在球磨TiB2/316納米復合材料中，TiB2納米顆粒均勻分散在整個316L基質中。在激光熔化的初始階段，被激光照射的區域中的TiB2納米顆粒沒有完全暴露在激光照射下，因此激光熔化不均勻，陶瓷TiB2顆粒沒有完全熔化，而是部分熔化了。當TiB2納米粒子被周圍的316L液體充分潤濕時，它們會在激光輻照的316L池中沉淀，形成所需的納米結構。對于直接混合的復合粉末，TiB2顆粒分布在316L粉末顆粒之間。因此，同時將316L和TiB2粉末直接暴露在激光束中。在那些暴露于激光束的區域中，蒸發后坐力對熔體的影響是顯著的，并且由此產生的動態后坐力壓力往往會對TiB2相的SLM行為產生干擾。

在通常，裂紋在兩個相鄰沉積層之間的掃描重疊區中成核并擴展。形成了重疊程度不同的長（1-2mm）和短（100-200？滋m）裂縫，短裂紋主要歸因于邊界液化裂紋。僅通過調整激光加工參數很難消除短裂紋。因為球磨粉的顆粒結構和尺寸分布比直接混合的粉更均勻，所以激光束能夠與磨粉更均勻地相互作用。這導致了更穩定的熔化過程和更均勻的凝固過程。通過檢查熔融金屬的潤濕性控制了SLM過程中的致密化[4-5]。

當熔融316L基體中TiB2含量增加時，復合熔體的粘度和表面張力也會顯著增加，從而降低潤濕特性。SLM過程在熔池的中心和邊緣之間的整個表面上引起一個急劇的熱梯度，從而導致表面張力梯度和Marangoni對流過程。Marangoni流動與低潤濕性相結合，使熔體呈球形，而不是在下表面上向外擴散。固化過程中收縮率增加，在固化樣品中產生熱應力。因此，SLM樣品中的開裂是由于收縮率不同和潤濕性有限而引起的，即使當納米復合材料包含裂紋時，后續的HIP處理也可以緩解這些裂紋。毛孔熱處理過程中的形成可能與原始結構中的孔位置有關。由于在HIP期間Ar氣體無法從材料塊中逸出，因此產生的高內部氣壓構成了孔隙再生的驅動力。然而，HIP-2循環后，內部孔隙率和相互連接的孔的數量隨著保持時間的延長而顯著降低，即使仍然存在一些非常細的開孔。在高溫下施加的高壓和在HIP-2處理過程中保持時間的延長都有效地壓縮了材料，從而增加了密度。納米復合材料的相對密度（初始值為91.5%）在HIP-1之后增加到大約97.8%，然后在HIP-2期間增加到大約99.5%。已知更長的HIP處理時間會增加顆粒之間的擴散速率和結合強度，從而導致幾乎完全的致密化。因此，這項工作中提供的數據表明，在未優化的加工條件下，HIP處理可以有效降低SLM制造的部件的孔隙率。納米復合材料經過HIP處理后，除了致密化的改善外，微觀結構也發生了顯著變化。

由于HIP處理是在316L基質的重結晶溫度以上進行的，因此復合材料的微觀結構發生了重大變化，從而提高了其均質性。盡管在HIP-1期間仍可以觀察到等軸晶粒，但與在應用HIP之前的納米復合材料樣品相比，存在明顯的晶粒粗化。TiB2相的釘扎效應不會導致晶粒長大的抑制。在高HIP處理溫度下，某些元素的擴散會導致穩定相和平衡相之間共存，從而產生更加均質的材料。但是，細小的TiB2顆粒趨于聚結，因此在進行HIP-2處理后，環狀結構不再可見。這導致TiB2顆粒的粗化和偏析，將基體的外觀從精細的TiB2顆粒的光滑，均勻分布轉變為特征在于嚴重聚結的納米顆粒和偏析的顆粒。因此，經過HIP處理的樣品的微觀結構特征隨著HIP保持時間的增加而演變，從粗等軸晶粒到包含偏析TiB2相的區域。這種現象源于在高溫下顯著的塑性變形以及在施加HIP期間保持時間更長，從而增強了重結晶過程并促進了晶粒長大。

兩個HIP循環均導致材料硬度顯著下降。盡管觀察到相對密度和結合強度有所提高（通常會增強材料的機械性能），但由于高溫和處理工藝的退火效應而導致的微觀結構粗化導致硬度降低。通過延長HIP-2循環中的保持時間，可以克服由于晶粒粗化導致的硬度降低。在升高的溫度和壓力下，更長的處理時間將大部分空隙封閉，并增強了擴散動力學，直至HIP-2樣品達到幾乎全密度。因此，在TiB2/316L納米復合材料的情況下，孔隙率減少無疑有助于增加硬度。施加HIP之前，硬度的標準偏差較大，而施加HIP之后，硬度的標準偏差減小，這表明顯微組織是均質的。

3 結論

HIP后處理可有效消除SLM制造組件中的主要裂紋和孔隙。在HIP處理過程中使用高溫和保持時間會導致更嚴重的塑性變形和復合粉末的重結晶。HIP處理可以有效降低SLM制造的部件的孔隙率。納米復合材料經過HIP處理后，除了致密化的改善外，微觀結構也發生了顯著變化。

參考文獻：

[1]林鑫，黃衛東.應用于航空領域的金屬高性能增材制造技術[J].中國材料進展，2015（9）：684-688.

[2]鞏水利，鎖紅波，李懷學.金屬增材制造技術在航空領域的發展和應用[J].航空制造技術，2013，433（13）：66-71.

[3]I.， M. A.， Jocelyn， D. & Jacqueline， L. B. Fusion-Based Additive Manufacturing for Processing Aluminum Alloys： State-of-the-Art and Challenges[J].Advanced Engineering Materials，2017，19：17-23.

[4]白亮，陳東，馬乃恒，等.原位生成TiB2/6351復合材料的組織和性能[J].熱加工工藝，2007，36（12）：30-33.

[5]孫中剛，陳國清，周文龍，等.置氫TC16鈦合金室溫變形行為[J].稀有金屬材料與工程，2011（2）：357-361.