氯化塔真空系統優化

劉曉明，陳欣

(1.浙江衢州巨塑化工有限公司，浙江 衢州 324004；2.浙江巨化股份有限公司電化廠，浙江 衢州 324004)

四氯乙烷是三氯乙烯生產過程中最主要的中間產品，通過將乙炔氣和氯氣通入氯化塔反應生成。而氯化塔的真空度對氯化反應效果和安全穩定運行影響極大，因此下面重點對某公司四氯乙烷生產裝置氯化塔真空系統進行研究，通過優化真空系統，提高氯化塔運行的穩定性，保障裝置的高負荷運行。

1 氯化塔真空系統概況

乙炔法生產四氯乙烷是以四氯乙烷為溶劑，三氯化鐵為催化劑，反應溫度控制在90～120 ℃，真空度控制在65～90 kPa，將干燥的乙炔氣和氯氣連續通入氯化塔中反應生成。氯化塔的真空度直接影響氯化塔內物料的反應溫度，而溫度是反應選擇性及反應速度的決定因素。將氯化塔控制在較高的真空度，才能有效保證粗四氯乙烷的純度，減少氯化塔中副反應，從而保證氯化塔運行的安全性[1]。

氯化塔真空系統由尾水池、加壓水泵、水噴射泵、水噴射泵上回水管和抽空管道組成(如圖1所示)。之前尾水池內曾控制為酸性污水，一旦其中游離氯超標，就可能與氯化塔中未充分反應的微量乙炔化合，造成尾水池著火[2]。為消除這一隱患，該公司將尾水池內的污水由酸性控制為堿性。考慮到環保因素，將上游乙炔生產裝置中產生的電石清液作為尾水池內的堿性污水循環使用，當電石清液堿性低時，通過添加燒堿來保證尾水池的堿性。尾水池堿性化改造前氯化塔真空系統運行比較穩定，改造后，管道、機泵和尾水池等容易結垢(主要成分是Ca(OH)2和CaCO3)，導致真空系統運行不太穩定。

圖1 氯化塔真空系統構成

2 氯化塔真空系統存在的問題

2.1 水噴射泵系統

水噴射泵靠近氯化塔頂部，抽空管道短，而水噴射泵上回水管道比較長，一旦管道內部結垢，清理比較困難。該公司通過化學清洗來清理管道內部的結垢，存在以下問題：①清洗時間比較長，是否清洗徹底比較難判斷；②產生酸性污水，增加污水量；③清洗費用較高。

2.2 尾水池

尾水池(如圖2所示)為玻璃鋼材質，容積較小，只有2 m3。加壓水泵進口直接和尾水池底部相連，管口徑僅DN80。尾水池底部結垢后，漿料會被泵抽走，從而加快泵和水噴射泵上回水管道的結垢；加壓水泵進口管道結垢后容易造成泵壓和流量降低，影響水噴射泵的抽空效果，進而影響氯化塔的運行；一旦真空度低于65 kPa，氯化塔就會聯鎖停車。另外，尾水池內無冷卻系統，夏季氣溫升高后，電石清液中氫氧化鈣容易析出，尾水池結漿加速；尾水池結漿后清理難度非常大，需要大量人工清理。

圖2 原尾水池結構

2.3 加壓水泵

加壓水泵為安徽某公司生產的IHF氟塑料離心泵，使用過程中存在以下問題：①葉輪為閉式結構，葉輪流道內易結垢，導致泵出口壓力低，結垢嚴重時葉輪直接卡死；②葉輪材質為PTFE，容易磨損，葉輪結垢后清理過程中容易變形，須經常更換葉輪，備件采購費用高；③機械密封為WB2型，無外置冷卻，機械密封易磨損泄漏，故障率高。

3 氯化塔真空系統優化措施

3.1 對尾水池結構進行改造

為了延緩尾水池內電石清液結漿，對尾水池進行了改造(如圖3所示)。①尾水池由2 m3改成16.5 m3，將尾水池材質由玻璃鋼改成碳鋼材質，既節省了制作費用，又避免了一般固體廢物的產生。②在尾水池中部設有隔板，將水噴射泵的進水和回水隔開，便于回水中的固體顆粒沉淀；尾水池由平底改成錐底，底部安裝閥門，定期排出尾水池底部的一部分結漿。③清液出口靠近尾水池中部，漿料不容易進入泵和管道，從而減緩了管道和機泵結垢；將出口管徑由DN80改為DN150，降低進口管道結垢對機泵運行造成的影響。④為了降低清液溫度，減少因電石清液溫度上升造成氫氧化鈣顆粒析出，在尾水池內設置了冷卻盤管，電石清液溫度可以降低5～8 ℃。⑤設置雙重液位計，避免尾水池中電石清液打空。⑥尾水池頂部加蓋(PP材質)，對尾水池中的廢氣進行收集，并排空。

圖3 改造后的尾水池結構

3.2 將水噴射泵下移至尾水池

由于尾水池內使用電石清液，管道結垢問題不能徹底解決，對抽空管道進行加長處理，而水噴射泵上回水管道盡量縮短。將水噴射泵下移至尾水池上方，管道材質改為304不銹鋼，所有彎頭、三通和直管連接處都裝有一對法蘭(改造結果如圖4所示)。水噴射泵下移到尾水池上方的優點：①水噴射泵上回水管道總長度較短，所有彎頭、三通和直管都可以通過拆開法蘭的方式進行檢查，管道內部結垢情況一目了然；②將原化學清洗改為高壓水清洗，既不會產生額外的酸性污水，還大幅減少了清洗費用；③清洗時間短，清洗時間可控，當班就可以完成清洗工作，對生產影響小。

圖4 改造后的氯化塔真空系統構成

3.3 加壓水泵的改型

為了減少因加壓水泵故障而影響產量，將該泵改為AZ型漿料泵，過流材質為雙相不銹鋼，耐磨性能比PTFE大幅提高。相比IHF氟塑料離心泵，新泵有以下優點：①葉輪為開式結構，不容易被物料結垢堵塞而影響泵的性能，葉片對結垢層有刮削作用，葉輪不容易卡死。②機械密封采用171S型，密封面比較窄，材質為硬質合金，耐磨性能好，且有外置冷卻，機封泄漏概率低。③葉輪清理方便，葉輪不易損壞，備件采購費用低。④運行周期是IHF泵的3倍。⑤加壓水泵回水管插入電石清液液面以下，避免因回水直接沖擊電石清液加快空氣中的二氧化碳和電石清液反應生成碳酸鈣而加快尾水池的結垢。

3.4 持續改進方向

為確保四氯乙烷生產裝置的高負荷穩定運行，未來還將考慮以下持續改進項目：①增加如強磁除垢器、超聲波除垢器等管道在線除垢裝置，進一步延長加壓水泵和管道的結垢清理周期；②增加尾水池內冷卻盤管的換熱面積，提高尾水池高度，提高清液出口位置，減少尾水池內漿料進入機泵的量；③做好尾水池尾氣收集和處理工作，確保尾氣達標排放。

4 結語

氯化塔真空系統改造后，在工況未改變的前提下，該公司日平均乙炔流量由900 m3/h提升到了1 200 m3/h，對四氯乙烷系統的產量提升作用非常大,也為今后的持續改進奠定了堅實的基礎。