李新源
(廣州檢驗檢測認(rèn)證集團有限公司,廣東廣州 511447)
我國的土壤因為人類工業(yè)化進程的不斷加快,受到了嚴(yán)重的污染。土壤是農(nóng)作物生長的根基,食用被重金屬和農(nóng)藥殘留污染的土壤會讓農(nóng)作物及農(nóng)作物產(chǎn)品會對人體造成嚴(yán)重影響。土壤監(jiān)測是為了通過對有代表性的土壤樣本進行測定,來確定整個土壤的污染程度以及了解土壤的現(xiàn)狀。土壤監(jiān)測具有一定的難度,必須采取質(zhì)量控制措施來確保土壤監(jiān)測的準(zhǔn)確性。
土壤監(jiān)測是一項技術(shù)性很強的活動,因此,土壤監(jiān)測人員必須熟悉土壤采樣以及監(jiān)測的標(biāo)準(zhǔn),必須經(jīng)過嚴(yán)格的培訓(xùn)。另外,土壤監(jiān)測的基礎(chǔ)是實驗室的檢測儀器,儀器必須經(jīng)過檢定,而且要確保儀器的運轉(zhuǎn)良好,試劑都在保質(zhì)期內(nèi),實驗室的環(huán)境符合土壤檢驗的要求。每次開展土壤監(jiān)測之前,必須建立土壤監(jiān)測方案和土壤監(jiān)測流程。
每次土壤采樣,為了保證樣本的代表性,最少要有兩名采樣人員同時采樣,采樣人員必須熟悉采樣的方案和流程,用于采樣的器皿必須事先經(jīng)過嚴(yán)格的清潔和消毒,而且每個器皿上要做出清晰的標(biāo)識。為了讓樣品更有代表性,必須嚴(yán)格選擇用于采樣的地塊,而且要根據(jù)環(huán)境狀況對地塊進行均勻布點,采樣過程中,一定要有完善的信息記錄,避免樣品混淆。
按照監(jiān)測方案清點樣品,要采用避光容器對樣品進行包裝,對易分解的土壤,要采用聚乙烯瓶或者玻璃容器進行保存,而且要采用低溫保存的運輸方式,樣品的流轉(zhuǎn)要根據(jù)樣品的流轉(zhuǎn)程序進行,樣品的交接必須有樣品交接單,采樣人員和實驗室人員必須對樣品進行嚴(yán)格清點并且簽字,必要時候拍照。樣品到了實驗室后,實驗室必須根據(jù)土壤的特性,將土壤進行分類保存。
在樣品制備時,至少要保證兩個人員同時操作,還要保證被制備的樣品不會因為標(biāo)簽混淆而被污染,樣品的制備必須要保證環(huán)境不得有強光照射,而且要清潔、無塵,對于樣品制備過程,要有詳細(xì)的文字表格記錄。
(1)樣品前處理
因為土壤的成分非常復(fù)雜,要對樣品進行一定的預(yù)處理,要根據(jù)監(jiān)測方案,選擇合適的處理方法和儀器對樣品進行一定的預(yù)處理,要確保樣品消解完全。
(2)樣品的分析
每一批次的樣品,必須要做不少于3個空白樣進行測定,如果樣品的空白值過大,必須重新測定空白樣,樣品分析必須采用平行樣測定,而且每次檢測,必須有質(zhì)控樣品或者標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)同時測定,以確保樣品的準(zhǔn)確性。對質(zhì)控樣品和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定結(jié)果偏差較大的,要重新檢測以確保樣品測定的準(zhǔn)確性。每組樣品的1/5,要進行加標(biāo)回收率測定,如果加標(biāo)回收率小于70%,則需要重新測定。
土壤監(jiān)測的數(shù)據(jù),除了要符合精密度和準(zhǔn)確度的要求之外,還要確保數(shù)據(jù)能夠符合環(huán)境質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)律,如果發(fā)現(xiàn)一組數(shù)據(jù)已經(jīng)嚴(yán)重偏離了這些規(guī)律,則說明結(jié)果異常,必須經(jīng)過復(fù)驗。
對于一般土壤的監(jiān)測,只需要采集表面土,對于受污染比較嚴(yán)重的土壤的監(jiān)測或者環(huán)境評價,必須采集剖面土,盡量選擇地勢平坦的地塊進行采樣,不要采集洼地的土壤,有公共設(shè)施的地塊附近不要采樣,土壤離公路、鐵路低于150m的地塊不能采樣。采樣點的具體確定和適用條件見表1。

表1 采樣點的具體確定和適用條件
土壤的預(yù)處理應(yīng)該先用鹽酸和硝酸的混合物對土壤中的有機物進行處理,再添加高氯酸,溫度不能超出180℃,如果直接添加高氯酸,有可能會因為高氯酸酯的生成而發(fā)生爆炸。消解的常見問題見表2。
樣品處理中的干擾可以通過添加基體改進劑來去除,樣品測定過程中的干擾,可以通過儀器自帶的去除干擾程序而實現(xiàn),原子吸收、ICP-AES 等均有自帶的去除干擾程序。

表2 消解中的常見問題
對于重金屬中鉛、鎘等元素的測定,盡量提高消解酸的等級,以便降低空白值。對于鋅元素的測定,因為空氣環(huán)境中該元素分布廣泛,因此如果要測鋅含量,樣品盡量減少放置的時間,盡快測定。對于檢測方法的選擇,盡量采用國標(biāo)或者行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),因為這些方法的穩(wěn)定性較好,如果想要采用實驗室建立的非標(biāo)對樣品進行測定,則必須事先對非標(biāo)進行驗證,以確保方法的穩(wěn)定性。
雖然土壤的監(jiān)測過程比較復(fù)雜,但是只要在土壤監(jiān)測的過程中能夠按照每個步驟的質(zhì)控要求來進行,并且對監(jiān)測中的難點進行分析和解決,就可以保證結(jié)果的準(zhǔn)確性。