四水八硼酸鈉的合成機理及工藝分析

趙靈龍

（山東九洲安全技術有限公司，山東淄博 255000）

四水八硼酸鈉是一種新型的速溶性硼酸鹽，其在具備硼酸鹽基本性質的前提下，有效提升了硼酸鹽的氧化硼含量與溶水性能?，F階段，四水八硼酸鈉在農業、化學工業、醫療業、文物保護等多個領域中表現出了良好的應用效果。

1 四水八硼酸鈉的合成機理

現階段，主要可基于硼酸與氫氧化鈉、硼砂兩類原料進行合成反應，制備獲得四水八硼酸鈉產物。其中，當硼酸與氫氧化鈉經由混合反應、加熱分解、過濾去渣、冷卻處理、干燥脫水等工藝步驟生成四水八硼酸鈉時，其反應式為當硼酸與五水硼砂、十水硼砂、無水硼砂等硼砂類化合物發生反應生成四水八硼酸鈉時，其反應式分別為

2 四水八硼酸鈉的制備工藝

2.1 以硼酸和氫氧化鈉為原料的制備工藝

2.1.1 材料準備

①化學原料：氫氧化鈉、硼酸、鹽酸以及甘露醇，并保證各材料的純度規格達到AR 等級；②儀器設備：電子分析天平、真空泵、恒溫磁力攪拌器以及恒溫鼓風干燥箱。同時，為了實驗四水八硼酸鈉的制備效果，分析制備工藝的流程影響，還需準備X 射線衍射儀、拉曼光譜儀、掃描電鏡、激光顯微鏡、傅里葉紅外光譜儀等儀器設備。

2.1.2 工藝流程

以硼酸和氫氧化鈉為原料制備四水八硼酸鈉時，需經歷以下工藝環節。①合成反應環節：先根據四水八硼酸鈉的制備量需求，使用普通天平稱取硼酸和氫氧化鈉，置于反應容器當中，并加入相應純度的水；其次，對混合溶液進行加熱，將溫度提升到60℃～140℃；最后，將溶液置于恒溫磁力攪拌器中進行充分攪拌，結合溶液具體量級，將反應時間控制在30～180min，實現硼酸和氫氧化鈉的充分反應，最終得到透明無色的溶液；②冷卻析出環節：在合成反應完成后，將所得過飽和溶液轉移到燒杯當中，并對燒杯內溶液進行低溫冷卻，保證溶液溫度不超過30℃。在低溫作用下，溶液的過飽和狀態將被打破，進而在一段時間后析出白色的蠟狀固體；③真空抽濾環節：在真空泵的功能支持下，將固體產物中的游離水分子進行充分抽濾，并使抽出濾液存留至真空泵設備的濾液槽中。通過這一環節，即可得到混合溶液中的氧化硼成分。同時，為了實現氧化硼的充分提取，可將濾液槽中的濾液作為母液重新代入到前期環節當中，實施進一步的合成反應與冷卻析出；④初步脫水環節：在得到一定量的氧化硼固體后，將其置于恒溫鼓風干燥箱當中，進行氧化硼的初次脫水，此時應將溫度設置為40℃左右，并保證箱內壓強處在正常水平，以免導致氧化硼固體重新溶解；⑤二次脫水環節：完成初步的脫水處理后，對物料進行二次脫水，且應將溫度提高至90℃，直至物料的質量數值趨于穩定。此時，四水八硼酸鈉的制備已基本完成；⑥由于工藝產物已處在較高水平的干燥狀態，極易出現吸水情況。因此，應立即將產品放置在干燥容器當中，并做好密封處理。

2.1.3 工藝分析

通常四水八硼酸鈉中的氧化硼含量在67%左右，工藝產物中氧化硼含量越高，說明四水八硼酸鈉的純度越高，即制備工藝的應用效果越好。因此，以反應溫度100℃、合成時間90min 為固定條件，對不同氫氧化鈉含量下的混合溶液進行了實驗分析，發現1.45為氫氧化鈉用量的最佳值。當氫氧化鈉用量低于1.45時，硼酸與氫氧化鈉的反應不夠充分，因此氧化硼的含量較低；當氫氧化鈉用量高于1.45時，混合溶液中的酸堿度會有所提升，進而導致材料的離子結構發生變化，生成一定量的四硼酸鈉。

反應物的濃度會對四水八硼酸鈉的工藝質量產生影響。同樣以反應溫度100℃、合成時間90min 為固定條件，并將氫氧化鈉與硼酸的配比值穩定為0.234，對不同濃度下的混合溶液進行了實驗分析，發現氧化硼的含量會隨著反應物濃度的降低而發生極大波動，總體呈現出先高后低的變化趨勢。且當水與硼酸的配比值為1.5時，工藝產物中氧化硼的含量達到最高水平。

反應物的反應時間以及反應溫度也會對四水八硼酸鈉的工藝質量產生影響。在保證其他變量穩定、氫氧化鈉用量和濃度比均處于最高水平的情況下，對不同時間條件、溫度條件下的工藝產物進行實驗分析發現：①當反應時間為90min 時，工藝產物中的氧化硼含量最高。究其原因，主要是反應時間在90min 以下時，溶液中的硼酸與氫氧化鈉并未達成合成，而反應時間超過90min 時，溶液中可能出現多聚硼氧配陰離子的解離現象，進而導致氧化硼含量的逐漸降低。因此，在應用硼酸與氫氧化鈉制備四水八硼酸鈉時，反應時間應控制在90min左右，不宜過長；②當反應溫度在100～120℃時，工藝產物中的氧化硼含量最高。若反應溫度超過120℃，混合溶液中的八硼氧配陰離子會加快高溫水解，進而導致氧化硼含量的降低。

基于以上，在以硼酸和氫氧化鈉為原料制備四水八硼酸鈉時，將硼酸濃度、氫氧化鈉用量、反應溫度、反應時間等條件因素控制在1.5、1.45、100～120℃以及90min 時，會達到最佳的制備工藝應用效果。

2.2 以硼酸和硼砂為原料的制備工藝

2.2.1 材料準備

①化學原料：硼砂、硼酸、鹽酸以及甘露醇四種材料，并保證各材料的純度規格達到AR 等級；②儀器設備：電子分析天平、真空泵、恒溫磁力攪拌器以及恒溫鼓風干燥箱。同時，為了實驗四水八硼酸鈉的制備效果，分析制備工藝的流程影響，還需要準備X 射線衍射儀、拉曼光譜儀、掃描電鏡、激光顯微鏡、傅里葉紅外光譜儀等儀器設備。

2.2.2 工藝流程

以硼酸和硼砂為原料的四水八硼酸鈉制備工藝流程與以硼酸和氫氧化鈉為原料的制備工藝基本相同，但需注意的是，在合成反應環節當中，由于硼酸與硼砂的反應能力較強，可將恒溫攪拌的反應時間縮短至150min 以內。

2.2.3 工藝分析

首先，在反應時間100min、反應溫度100℃的穩定條件下，通過產物分析、譜圖檢測等手段對硼砂用量與四水八硼酸鈉制備質量的關系進行實驗。實驗結果表明，隨硼砂用量的遞增，工藝產物中氧化硼含量呈現出先持續增長，到某一節點后逐漸下降的趨勢，節點處的硼砂用量為1.4。同時，經XRD 圖譜檢測法發現，當氧化硼含量處在上升階段時，工藝產物中晶態的五硼酸鈉會逐漸轉化為非晶態的四水八硼酸鈉，進而使得產物品質不斷提高。而在超過1.4這一用量節點后，有較微弱的五硼酸鈉產生，即表示四水八硼酸鈉的轉化量減少，氧化硼含量降低；其次，對反應物的固液比進行實驗發現，在固液比處在0.2～0.6時，工藝產物中的氧化硼含量在62.3%～62.5%，并未發生明顯變化。而當固液比超過0.6后，直至0.95左右，氧化硼含量急劇上升，由62.5%以下升至66.0%以上；其后，固液比超過0.95，氧化硼的含量曲線出現回落，但總體高于固液比0.6之前的含量水平。究其原因，主要是固液比處在0.6以下時，反應物中的水分含量過低，難以支持硼酸與硼砂的合成；而固液比高于0.95時，可從拉曼光譜檢測結果中看出，八硼氧配陰離子、五硼氧配陰離子以及四硼氧配陰離子的特征峰逐漸顯現，表明由多種硼酸鈉混合物生成，進而影響到四水八硼酸鈉的產出質量；最后，與硼酸和氫氧化鈉制備工藝的分析過程與分析結果相同，硼酸與硼砂的最佳反應溫度和反應時間為100℃和90min。

基于以上，在以硼酸和硼砂為原料制備四水八硼酸鈉時，將反應物固液比、硼砂用量、反應溫度、反應時間等條件因素控制在0.95、1.4、100℃以及90min 時，會達到最佳制備工藝應用效果。

3 結語

總之，四水八硼酸鈉在現代社會中具有高度的應用價值與普及前景，研究四水八硼酸鈉的相關工藝對滿足現代社會發展需求具有重要意義。因此，相關人員在制備四水八硼酸鈉的實踐中，必須要注重各類反應條件的有效控制，以便提高四水八硼酸鈉的產量，并適當降低工藝成本。