鋼中非金屬氧化物夾雜的微區電解萃取

尹衍成，郭洛方

（中信泰富特鋼研究院青鋼分院，山東 青島266000）

1 前 言

鋼中夾雜物對鋼的強度、塑性、斷裂韌性、切削、疲勞、熱脆以及耐蝕等性能有著非常重要的影響。對鋼中夾雜物進行有效地控制，已成為當下提高鋼鐵質量的重要途徑，因此準確地檢測出鋼中夾雜物的類型、數量、形態和尺寸，對于全面了解鋼材的質量情況具有重要意義。在檢測鋼中夾雜物的方法中，常用的主要有金相法和大塊試樣電解萃取法。鋼中夾雜物的分布具有隨機性，其在進行檢測面上的分布也具隨機性，金相法雖然操作簡單，但是只能看到夾雜物的二維形貌，無法觀察夾雜物的三維形貌。目前，國內均采用大塊試樣電解萃取法來顯示夾雜物三維形貌，但大塊試樣電解萃取法操作復雜、費時，且無法與掃描電鏡的結果直接對應。

試驗以C72D2鋼為例，提出一種萃取金相試樣檢測面夾雜物的實用方法，利用電化學反應原理，將鋼中夾雜物周圍微區進行定位電解，使鋼中夾雜物周圍的基體發生陽極溶解，而夾雜物由于是共價鍵的化合物不發生電化學反應而保留，以凸顯夾雜物的真實三維形貌。

2 試驗部分

2.1 試驗材料

C72D2鋼金相試樣化學成分見表1。

表1 C72D2試樣化學成分（質量分數）%

2.2 電解

工件接直流電源的正極，為陽極；按表面缺陷形狀制成的閉環接直流電源的負極，為陰極。電解液充滿兩極間隙（0.1～0.8 mm）。

電解液:試驗采用有機電解液，pH值7～8，其成分含量見表2。

表2 電解液成分（質量分數）%

2.3 試驗方法

當工具陰極向工件進給并保持一定間隙時即產生電化學反應，在相對于陰極的工件表面上，金屬材料按對應于工具陰極型面的形狀不斷地被溶解到電解液中，電解產物被電解液流帶走，于是在工件第二相（如非金屬夾雜物）的相應表面基體溶解，且保留鋼中第二相相對應的形狀。電解液的成分主要取決于工件材料和鋼中第二相的性質。

用滴定管滴定1滴電解液于金相試樣檢測面，已標定的夾雜物的微區，以鋼試樣為陽極，電源的負極為陰極，能夠保證電路完整性，使得夾雜物周圍基體溶解，氧化物夾雜物被保留，得到其三維形貌，且用時少，便于操作，可達到預期效果。

利用金相法檢測試樣檢測面顯現的非金屬夾雜物，并確定夾雜物在試樣中的位置，在夾雜物附近添加適量電解液，使得電解液覆蓋夾雜物及其周圍區域，調節電解裝置各參數，接通電源進行微區定位萃取10 s，關閉電源，用無水乙醇沖洗，吹干后進行SEM微區觀察。

3 結果與討論

C72D2試樣經金相法檢測出的夾雜物二維形貌及其能譜圖如圖1所示，此夾雜物為Ds大顆粒氧化物，主要成分為鋁酸鈣，在檢測面呈圓形，尺寸約為100μm。將氧化物夾雜周圍進行微區定位電解萃取，夾雜物形貌如圖2所示，夾雜物周圍基體已溶解，夾雜物的三維形貌以球形顯示出來。

使用該電解液，適當控制電解過程中電壓為2～2.5 V，電流密度為20 mA/cm2左右，本文經過多次試驗，將電壓和電流密度控制在合理的范圍內。大塊試樣電解法以鋼試樣為陽極，電解槽為陰極，通電后鋼的基體呈離子狀態進入溶液，非金屬夾雜物被保留。在電流的作用下，夾雜物周圍基體以離子狀態進入微區電解液，使得夾雜物的三維形貌得以顯現。

圖1 金相試樣的掃描電鏡（二維）與能譜

圖2 經微區電解萃取的掃描電鏡（三維形貌）

4 結 語

微區定位電解萃取法方便快捷，可以真實地顯示鋼中氧化物夾雜的三維形貌，從而可以檢測出夾雜物的形態、大小、尺寸等，對全面了解夾雜物對鋼鐵生產過程的影響有著重要的意義。