氧化鐵浸染型天然石英砂制備汽車玻璃原料關鍵技術研究

侯軍發,謝恩俊,段樹桐,譚 飛

(1.凱盛石英材料(海南)有限公司，海南 570100；2.中建材蚌埠玻璃工業設計研究院有限公司，蚌埠 233010)

自然界中的水晶、脈石英、石英巖、石英砂巖、石英砂等礦物統稱為硅質原料，主要成份為SiO2，廣泛應用于玻璃、陶瓷、水泥、鑄造、化工、電工、電子、半導體、航空航天等傳統與高新技術產業，是支撐國民經濟發展的重要基礎原材料之一。據不完全統計，各種硅質原料(石英砂)的年需求量在1億噸以上，質量較好的硅質原料在日益減少，而廣泛存在于江、河、湖、沙漠等地的天然砂，因長期受到水流及風力的“淘洗”，其粒度分布集中，圓球度較好，十分符合玻璃、鑄造等傳統行業的需要，但因為成份復雜，雜質含量嚴重超標而未得以充分利用。該文以深度氧化鐵浸染型天然石英砂為研究對象，經特種選礦工藝提純后，將超低品位的天然砂轉化成高質量的汽車玻璃原料，最終實現了低品位資源的高效綜合利用。

1 試 驗

1.1 原料

試驗原料屬于普遍存在的天然沙漠黃砂系，品位低，礦物組成較為復雜。結合鏡下觀察及XRD分析，原砂的礦物組成以石英為主，石英表面鐵質包裹嚴重，含有少量長石、高嶺土、方解石、鈦鐵礦、電氣石等雜質礦物，原砂的化學成份(%)：SiO293.96，Al2O31.02，Fe2O30.36、TiO20.11、CaO 0.24、MgO 0.13、K2O 0.21、Na2O 0.55、LOI 0.73。鏡下觀察照片見圖1。

1.2 試驗設備及試劑

1)試驗設備 XFG系列擦洗機，武漢探礦機械廠；φ125 mm水力分級機，中建材蚌埠玻璃工業設計研究院自制；特種煮浸設備，中建材蚌埠玻璃工業設計研究院自制。

2)主要試劑 硫酸(化學純)、鹽酸(化學純)、硝酸(化學純)、磷酸(化學純)。

1.3 試驗流程及關鍵技術

原砂中鐵雜質主要以薄膜鐵形式存在于石英砂表層及裂隙中，還有少量存在于泥質及鈦鐵礦中，因此，擦洗作業必不可少，可有效剝離砂粒表面的膠結泥質，提供新鮮干凈的礦物表面；通過水力分級作業可將剝離出來的細粒級泥質及砂粒去除，嚴格控制精砂中細粒級的含量，使其粒度滿足玻璃原料的指標要求；最后通過煮浸工藝，去除石英砂中、石英砂表面及深層裂隙中的含鐵礦物。

2 結果與討論

2.1 擦洗—分級試驗

由于原砂中含有高嶺土等泥質膠結物及考慮玻璃原料對石英砂粒度的要求，進行“擦洗—分級”試驗，如表1所示。

表1 “擦洗—分級”試驗條件及結果

在一定范圍內，隨著上升水量的增加，分級沉砂的絕對產率在不斷降低，沉砂中-0.104 mm含量在不斷降低，考慮玻璃原料的粒度指標，選擇上升水量為250 L/h，分級沉砂Fe2O3含量為0.28%，粒度組成已經滿足玻璃原料的要求。

2.2 煮浸試驗

為有效降低精砂的Fe2O3含量，利用自主研發的煮浸設備進行煮浸工藝處理，其作用機理是高溫下利用酸介質同石英砂中、石英砂表面和裂隙中的含鐵礦物快速反應，形成可溶性的硫酸鐵或硫酸亞鐵

最后通過過濾及清洗將其去除。試驗中主要探討煮浸介質種類及濃度、煮浸保溫時間及煮浸溫度對精砂Fe2O3含量的影響[1,2]。

2.2.1 煮浸介質種類及濃度試驗

試驗中選擇煮浸介質為硫酸、鹽酸、硝酸及磷酸，煮浸溫度70 ℃，升溫時間為5 min，保溫時間為30 min，液固比1∶1，不同煮浸介質及濃度對精砂Fe2O3含量的影響趨勢見圖2。

煮浸工藝對精砂中Fe2O3含量的降低有明顯效果，硫酸和鹽酸對精砂質量影響較大，鹽酸需在35%以上的濃度時，才可使精砂Fe2O3含量降低至300×10-6以下，考慮經濟成本及環境因素，選擇煮浸介質為硫酸。由圖2可知，在一定范圍內，隨著煮浸介質濃度的增大，精砂中Fe2O3含量逐漸降低，當硫酸濃度為30%時，精砂Fe2O3含量為230×10-6，可滿足高檔汽車玻璃用硅質原料的質量要求。

2.2.2 煮浸保溫時間試驗

煮浸介質為硫酸，濃度為30%，液固比1∶1，浸出溫度70 ℃，煮浸保溫時間與精砂Fe2O3含量的關系曲線圖見圖3。

在一定范圍內，隨著煮浸保溫時間的延長，精砂質量越好，延長到一定時間后，精砂質量將不再變化；同樣保溫時間條件下，介質濃度越大，Fe2O3含量越低，增大到一定濃度，精砂Fe2O3含量將不再變化，主要是因為介質濃度越大，礦粒表面及裂隙與介質接觸的表面積越大，活性反應點越多，介質可快速將鐵質氧化物溶解，當吸附與反應達到最大量后，精砂Fe2O3含量將不再變化[3，4]。

2.2.3 煮浸溫度試驗

液固比1∶1，浸出劑濃度30%，煮浸保溫時間30 min，煮浸溫度對精砂Fe2O3含量的影響試驗結果見表2。

表2 煮浸溫度對精砂Fe2O3含量的影響試驗結果

由表2可知，煮浸溫度對精砂Fe2O3含量的降低有明顯效果，在一定范圍內，隨著煮浸溫度的增加，Fe2O3含量逐漸降至300×10-6以下，這主要是因為，浸出溫度升高，分子運動越劇烈，分子表面活化能越大，反應速率加快，反應越充分。當溫度為70 ℃時，SiO2含量可達99.35%，Al2O3含量為0.25%，Fe2O3含量為230×10-6，可滿足高檔汽車玻璃原料的指標要求，煮浸精砂鏡下觀察照片見圖4。

3 結 論

a.擦洗作業對沙漠砂中泥質膠結物的剝離有顯著效果。

b.分級作業可有效控制精砂中細粒級的含量，使其滿足玻璃用硅質原料的粒度組成。

c.采用自主研發的特種煮浸設備進行煮浸工藝處理，可使石英砂中、石英砂表面及裂隙中的含鐵雜質礦物形成可溶性的鹽類去除，當煮浸介質硫酸濃度為30%、保溫時間為30 min，煮浸溫度為70 ℃時，精砂中SiO2含量可達99.35%，Al2O3含量為0.25%，Fe2O3含量為230×10-6，可滿足高檔汽車玻璃原料的指標要求。